大孔吸附樹脂純化馬錢子總生物堿的工藝研究論文

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1、大孔吸附樹脂純化馬錢子總生物堿的工藝研究論文管慶霞，王錄娜,李永吉,楊志欣，王銳【摘要】目的研究大孔樹脂純化馬錢子總生物堿的工藝條件，為馬錢子總生物堿的工業(yè)化生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法以吸附量及解吸率為指標(biāo)考察了AB-8,D101,HPD-500和LSA-10等4種型號(hào)的樹脂,確定純化馬錢子總生物堿的最佳樹脂。并通過單因素分析考察該樹脂分離、純化馬錢子總生物堿的最佳工藝條件。結(jié)果AB-8型大孔吸附樹脂對(duì)馬錢子總生物堿具有較好的分離能力。通過大孔樹脂分離純化后,馬錢子樣品總生物堿的純度可達(dá)70%,洗脫率可達(dá)到

2、90%以上。結(jié)論AB-8大孔吸附樹脂綜合性能較好,適合于馬錢子總生物堿的分離純化?！娟P(guān)鍵詞】馬錢子總生物堿大孔吸附樹脂純化馬錢子為馬錢科植物馬錢Strychnosnux-vomicaL.的干燥成熟種子［1］，具有通絡(luò)止痛、散結(jié)消腫的功效，在我國有悠久的藥用歷史，療效顯著、確切，為歷代醫(yī)家所推崇?，F(xiàn)代研究證明其主要含總生物堿（其中最主要的成分為士的寧、馬錢子堿）。因此,分離純化馬錢子總生物堿具有重要的意義。大孔吸附分離技術(shù)是目前應(yīng)用較廣的一種中藥深加工技術(shù),具有物理化學(xué)穩(wěn)定性高、比表面積大、吸附容量大、選

3、擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長(zhǎng)、宜于構(gòu)成閉路循環(huán)、節(jié)省費(fèi)用等諸多優(yōu)點(diǎn)［2］.freelpoa公司）為色譜純;水為娃哈哈純凈水（杭州娃哈哈集團(tuán)有限公司）；其它試劑均為分析純。士的寧、馬錢子堿對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所）；大孔吸附樹脂AB-8、D101（南開大學(xué)化工廠）；LSA-10（西安藍(lán)曉科技有限公司)；HPD-500(河北滄州寶恩化工有限公司)。2方法與結(jié)果2.1總生物堿含量的測(cè)定2.1.1色譜條件色譜柱為DiamonsilC18(250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)

4、相為甲醇水乙酸三乙胺（76∶230∶2.4∶0.3）；流速1.0ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)254nm；柱溫30℃。2.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密稱取士的寧對(duì)照品6mg，馬錢子堿對(duì)照品5mg定容置同一25ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。分別精密移取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml至10ml容量瓶中，用甲醇定容，搖勻。精密吸取10μl,注入液相色譜儀。以峰面積(A)為縱坐標(biāo),.freell,馬錢子堿濃度在20～100μg/ml范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。2.2樣品溶液制備馬錢子藥材用6倍量pH=

5、5,50%的乙醇溶液提取3次,回流提取2h/次,合并3次濾液，抽濾。減壓濃縮回收至無醇味,加水稀釋到適當(dāng)濃度備用。2.3大孔吸附樹脂靜態(tài)吸附和解吸試驗(yàn)考察2.3.1樹脂預(yù)處理大孔樹脂分別用95%乙醇浸泡24h,充分溶脹,用乙醇洗至溶液加適量蒸餾水無白色渾濁現(xiàn)象時(shí)為止,最后用蒸餾水洗至無醇味,備用。2.3.2靜態(tài)吸附容量測(cè)定精密量取預(yù)處理好的4種大孔吸附樹脂1g（濕重）加入馬錢子樣品液30ml中,密封置于振蕩器(25℃,100次/min)中振蕩，充分吸附,12h后從上清液中取樣,檢測(cè)溶液中總生物堿含量的變

6、化,計(jì)算飽和吸附量。結(jié)果見表1。2.3.3靜態(tài)解吸試驗(yàn)分別將上述充分吸附了馬錢子總生物堿的4種樹脂進(jìn)行過濾,除去水液,再將其置于具塞錐形瓶中,加入95%乙醇溶液30ml密封,置恒溫振蕩器中進(jìn)行解吸,12h后從上清液中取樣,檢測(cè)總生物堿含量變化,計(jì)算解吸率。結(jié)果見表1。飽和吸附量（mg/g）=［(初始濃度-吸附后濃度)×吸附液體積］/樹脂重量（濕重）解吸率(%)=［洗脫液濃度×洗脫液體積］/飽和吸附量×100%由表1中數(shù)據(jù)可見,樹脂AB-8對(duì)馬錢子中總生物堿的吸附、解吸附性能最優(yōu),所以選擇AB-8型樹脂對(duì)

7、馬錢子進(jìn)行純化。表14種大孔樹脂的靜態(tài)飽和吸附量及解吸率（略）2.4靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)特征取AB-8樹脂1g加入100ml(0.05g生藥/ml)馬錢子樣品溶液中，室溫條件下靜置12h,使其達(dá)到飽和吸附,靜置期間，每隔一定時(shí)間吸取上層液測(cè)定士的寧、馬錢子堿的含量。以吸附時(shí)間（h）為橫坐標(biāo)，吸附量（mg/g）為縱坐標(biāo)，繪制吸附動(dòng)力學(xué)曲線，見圖1?？梢姡鞒煞衷谄鹗茧A段吸附速率較大，2h后士的寧、馬錢子堿含量增加緩慢。2.5AB-8樹脂對(duì)純化馬錢子總生物堿的工藝研究2.5.1最大上樣量的考察將一定濃度的馬錢子樣

8、品液150ml緩慢加入裝有15mlAB-8樹脂的玻璃柱中,流速為1.0ml/min,每樹脂床體積（Bedvolume,BV)即15ml收集1個(gè)流分,測(cè)定總生物堿含量。結(jié)果見表2及圖2。可見,從第4流分開始,總生物堿出現(xiàn)少量泄漏,隨著流分?jǐn)?shù)的增加至7BV時(shí)，總生物堿含量明顯增多，說明AB-8樹脂對(duì)總生物堿的吸附量達(dá)到飽和。考慮到生產(chǎn)工藝中要避免造成總生物堿的泄漏,擬定最大上樣量為1.4g生藥/g樹脂(濕重)。表2最大上樣量考察結(jié)果（略）2.5