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1、大孔樹脂分離純化延胡索總生物堿的工藝研究１１２２胡季強(qiáng)，王如偉，呂遷，邱紅英（１．浙江康恩貝制藥股份有限公司，杭州３１００５２；２．浙江中藥與天然藥物研究院，杭州３１００５２）摘要：目的研究大孔樹脂分離純化延胡索總生物堿的工藝條件及參數(shù)。方法以延胡索總生物堿提取率為評價(jià)指標(biāo)篩選－１大孔樹脂。結(jié)果經(jīng)試驗(yàn)表明分離純化的最佳工藝為Ｄ１０１大孔樹脂，上樣量為延胡索藥材與樹脂體積比為１∶１（ｇ·ｍＬ）；－１洗脫速度０．５ＢＶ·ｈ；去離子水洗脫雜質(zhì)，洗脫體積為６ＢＶ，８０％乙醇洗脫總生物堿，洗脫體積為６ＢＶ。結(jié)論該工藝簡單可行，分離效果好，能滿足于大生產(chǎn)的要求。關(guān)鍵詞：大孔樹脂；分離；純化
2、；延胡索；總生物堿中圖分類號：Ｒ２８４．２文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Ｂ文章編號：１００７７６９３（２００９）０４０２７１０３ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＩｓｏｌａｔｉｏｎａｎｄＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＧｒｏｓｓＡａｌｋａｌｏｉｄｉｎＲｈｉｚｏｍａＣｏｒｙｄａｌｉｓｗｉｔｈＭａｃｒｏｐｏｐｏｕｓＡｄｓｏｒｂｉｎｇＲｅｓｉｎ１１２２ＨＵＪｉｑｉａｎｇ，ＷＡＮＧＲｕｗｅｉ，ＬＶＳｈｅｎ，ＱＩＵＨｏｎｇｙｉｎｇ（１．ＺｈｅｊｉａｎｇＣｏｎｂａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００５２，Ｃｈｉｎａ；２．ＺｈｅｊｉａｎｇＴｒａｄｉｔｏｎａｌＣｈｉｎｅ
3、ｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅａｎｄＮａｔｕｒａｌＤｒｕｇＲｅｓｅａｒｃｈＡｃａｄｅｍｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００５２，Ｃｈｉｎａ）ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥＴｏｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆｇｒｏｓｓａｌｋａｌｏｉｄｉｎＲｈｉｚｏｍａＣｏｒｙｄａｌｉｓｗｉｔｈｍａｃｒｏｐｏｐｏｕｓａｄｓｏｒｂｉｎｇｒｅｓｉｎ．ＭＥＴＨＯＤＳＴｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｙｉｅｌｄｏｆｔｈｅｇｒｏｓｓａｌｋａｌｏｉｄｗｅｒｅｔａｋｅｎａｓｉｎｄｅｘｔｏｓｅｌｅｃｔｔｈｅｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓｒｅｓｉｎ．ＲＥＳＵＬＴＳＯｐｔｉｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｉｓｏｌａｔｉｏ
4、ｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｅｒｅｉｎｄｅｎｔｉｆｉｅｄ，ｉ．ｅ．Ｄ１０１ｔｙｐｅｍａｃｒｏｐｏｐｏｕｓａｄｓｏｒｂｉｎｇｒｅｓｉｎ，ａｄｓｏｒｂｉｎｇｒａｔｅｗａｓ０．５－１ＢＶ·ｈ，ｗａｔｅｒｖｏｌｕｍｅｆｏｒｒｅｍｏｖｉｎｇｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｗａｓ６ＢＶ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｅｔｈａｎｏｌｗａｓ８０％，ａｎｄｖｏｌｕｍｅｏｆｅｔｈａｎｏｌｗａｓ６ＢＶ．ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｆｅａｓｉｂｌｅ，ｗｉｔｈｇｏｏｄｓｅｐａｒａｔｉｎｇｅｆｆｅｃｔｗｈｉｃｈｃａｎｍｅｅｔｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．ＫＥ
5、ＹＷＯＲＤＳ：ｍａｃｒｏｐｏｐｏｕｓａｄｓｏｒｂｉｎｇｒｅｓｉｎ；ｉｓｏｌａｔｉｏｎ；ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ＲｈｉｚｏｍａＣｏｒｙｄａｌｉｓ；ｇｒｏｓｓａｌｋａｌｏｉｄ延胡索（元胡）為罌粟科植物延胡索（Ｃｏｒｙｄａｌｉｓ供切實(shí)的理論依據(jù)和條件。ｙａｎｈｕｓｕｏＷ．Ｔ．Ｗａｎｇ）的干燥塊莖，主產(chǎn)地浙江，為１儀器與試劑著名的浙八味之一。中國藥典２００５年版收載品紫外分光光度計(jì)：日本島津ＵＶ２２０１；延胡索乙［１］種，具有活血、利氣、止痛的作用，臨床上用于胸素對照品：中國藥品生物制品檢定所，批號：１１０７２６脅、脘腹疼痛、經(jīng)閉痛經(jīng)、產(chǎn)后瘀阻、跌撲腫痛。本實(shí)２００４０９；延胡索藥
6、材：蘭溪市三江中藥飲片有限公驗(yàn)旨在優(yōu)選出一種適合分離延胡索總生物堿的大孔司；大孔樹脂Ｄ１０１：浙江美迪康貿(mào)易公司；大孔樹脂樹脂，并對優(yōu)選出的大孔樹脂分離延胡索總生物堿ＤＡ２０１：杭州德佳科學(xué)儀器有限公司；大孔樹脂Ｘ－時(shí)的工藝條件及參數(shù)進(jìn)行研究，研究表明，篩選出的５、ＡＢ－８：南開大學(xué)化工廠；氯仿、溴甲酚綠、鹽酸工藝簡單易行，為延胡索總生物堿的工業(yè)化生產(chǎn)提均為分析純。樹脂的物理結(jié)構(gòu)參數(shù)參見表１。表１大孔樹脂的物理結(jié)構(gòu)參數(shù)Ｔａｂ１Ｔｈｅｐｈｙｓｉｃａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓａｂｓｏｒｂｉｎｇｒｅｓｉｎ樹脂型號極性粒徑范
7、圍／ｍｍ比表面積／ｍ２－１孔徑／Ａ°孔容／ｍＬ·ｇ－１·ｇＤ１０１非極性０．３～１．２５≥４００９０～１００１．２０～１．３５ＤＡ２０１極性０．３～１．２５≥１５０９０～１００１．１０～１．２０Ｘ－５非極性０．３～１．２５５００～６００２９０～３００１．２０～１．２４ＡＢ－８弱極性０．３～１．２５４８０～５２０１３０～１４００．７３～０．７７２方法與結(jié)果離子對，鄰苯二甲酸緩沖液為水相，氯仿為有機(jī)相提２．１延胡索總生物堿含量測定方法取延胡索總生物堿，與溴甲酚綠形成的呈色離子對，酸性
