大孔吸附樹脂純化貫葉連翹總黃酮工藝研究

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1、大孔吸附樹脂純化貫葉連翹總黃酮工藝研究【摘要】目的研究大孔吸附樹脂分離和純化貫葉連翹總黃酮的工藝條件。方法以總黃酮的吸附量和解吸率為考察指標，對4種不同類型的樹脂進行評價。結果AB8型大孔吸附樹脂對貫葉連翹中總黃酮具有較好的分離能力。結論采用本法分離純化貫葉連翹總黃酮簡單可行。【關鍵詞】貫葉連翹；總黃酮；大孔吸附樹脂；純化【Abstract】ObjectiveToobtaintheoptimalconditionsforseparatingtheflavonoidsfromtheextractofHypericumperforactumL.byselectingappropri

2、atemacroporousabsorptionresins..MethodsSeparatingefficiencyoffourtypesofmacroporousabsorptioneasuringtheabsorptionratioandelutingratioofflavonoids.ResultsTheAB8macroporousabsorptionresinhadbetterseparatingefficiency.ConclusionThismethodissimple,feasibleandsuitableforindustryproduction.【Keype

3、rforactumL.；flavonoids；macroporousabsorptionresin;purification貫葉連翹（Hypericumperforatum）屬金絲桃屬藤黃科多年生草本植物，全草可入藥。這種野生植物的全草或帶根全草有藥用價值。貫葉連翹具有清熱解毒、收斂止血、利濕等功效，主要用于止血、抗炎、治療婦科病等。目前，用貫葉連翹提取物制成的制劑已在歐美大量上市，用于治療抑郁癥、甲型和乙型肝炎及艾滋病等。此外，還有2.3靜態(tài)吸附實驗2.3.1樹脂預處理樹脂先用乙醇充分溶脹，然后用乙醇洗至流出液加適量水無白色渾濁現(xiàn)象，再用去離子水洗盡乙醇至無味即可。2.3.2樹

4、脂的篩選吸附率的測定：精密稱取處理好的樹脂2g，分別置120ml磨口三角瓶中，將樣品液（樣品原液濃度0.07646mg/ml，吸光度0.820）過濾，分別精密加樣品液50ml，靜置24h，充分吸附后，取上層液，過濾，先吸取濾液0.1ml，測得吸光度為0.013，因吸光度在0.3～0.7之間穩(wěn)定性較好，故初選設定各吸取1ml，測得吸光度（結果見表2）。表2各樹脂吸光度表吸附率s=（PoPa）/Po.式中：Po為樣品溶液中總黃酮的初始濃度（mg/ml），Pa為吸附平衡后溶液中總黃酮濃度（mg/ml），由此得到各樹脂的吸附率（結果見表3）。表3各型號樹脂吸附率由吸附率可得，相同條件下

5、AB8吸附最高。洗脫率的測定：濾出飽和吸附的樹脂，分別精密加入95%乙醇50ml，在溫度為20℃，震蕩頻率為100Hz條件下，洗脫1.5h，待其樹脂顏色基本恢復白色后，將洗脫液過濾后各吸取3ml，測定吸光度（結果見表4）。表4各型號樹脂洗脫液吸光度解析率D=Pd×Vd／（PoP1）×Vo×100。式中：P0為吸附前供試樣液中黃酮的質量濃度（mg／ml)；Pl為吸附平衡時上清液中黃酮的質量濃度（mg/ml）；Vo為樣液的體積（ml）；Pd為解吸液中黃酮的質量濃度（mg/ml）；Vd為解吸定容的體積（ml）。由公式得到各樹脂型號解吸率（結果見表5）。表5各型號樹脂解析率由表6得，

6、相同條件下AB8的解析率最高。上述結果表明，4種樹脂中AB8具有較好的靜態(tài)吸附效果及解析效果，吸附率高于其他3種樹脂，故在本次實驗中選擇AB8型樹脂來純化和富集貫葉連翹中黃酮類成分。2.3.3洗脫劑濃度的選取分別精密選取2g處理好的AB8型樹脂5份，分別置帶塞錐形瓶中，各加樣品液20ml，靜置24h，待充分吸附后，分離出樹脂，用蒸餾水沖洗掉上面殘余的樣品液，將樹脂晾干，置于5個燒杯中，分別加入濃度為30%、45%、60%、80%、95%乙醇各20ml，在溫度為20℃，震蕩頻率為100Hz條件下，洗脫1.5h，將洗脫液過濾，分別吸取10ml，在510nm下測吸光度（結果見表

7、6）。表6洗脫劑濃度篩選結果可見，在一定范圍內，隨著乙醇的濃度增加，吸光值隨之增加，當乙醇的濃度達到60％時，吸光值達到最大值，因此，選用60％的乙醇進行洗脫。2.4動態(tài)洗脫曲線的研究2.4.1樹脂的裝柱在玻璃柱底墊上少許棉花，壓上小塊平整的碎石，慢慢將處理好的樹脂10ml倒入玻璃柱，以防棉花被沖起，保持蒸餾水液面高出樹脂一小段距離，關閉玻璃柱出口。2.4.2樣品液的上柱取過濾過的樣品液一定量，沿著玻壁緩緩倒入柱筒，等樣品液完全浸透樹脂，柱筒出口有少量樣品液流出時，關閉出口，靜置