資源描述：
《大孔吸附樹脂純化刺玫果總黃酮的工藝研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、大孔吸附樹脂純化刺玫果總黃酮的工藝研究楊揚１，２，胡雪媛１，王曉林１，薛健飛１，鐘方麗１（１．吉林化工學(xué)院化學(xué)與制藥工程學(xué)院，吉林吉林１３２０２２；2.吉林大學(xué)化學(xué)學(xué)院，長春１３００１２）摘要：對山刺玫（ＲｏｓａｄａｖｕｒｉｃａＰａｌｌ．）果總黃酮的大孔樹脂純化工藝進(jìn)行了優(yōu)化研究，以比吸附量和比解吸量為考察指標(biāo)，進(jìn)行了Ｄ－１０１大孔樹脂純化工藝的優(yōu)化。結(jié)果表明，其最佳工藝條件為生藥濃度０．０２５ｇ／ｍＬ；最佳上樣量為０．２３ｇ／ｇ（生藥量／樹脂量）；最佳吸附時間為３０ｍｉｎ；上柱液ｐＨ為２．０～４．０；吸附速率為１ＢＶ／ｈ；洗脫液為３ＢＶ７０％乙醇
2、，洗脫流速為１ＢＶ／ｈ。在此最佳條件下得到的山刺玫果提取物總黃酮含量由２０％提高到８５％左右。采用Ｄ－１０１型大孔樹脂純化山刺玫果總黃酮的效果較好，且操作簡單，為山刺玫果的綜合利用提供了依據(jù)。..關(guān)鍵詞：山刺玫（ＲｏｓａｄａｖｕｒｉｃａＰａｌｌ．）；果實；Ｄ－１０１型大孔樹脂；總黃酮；純化中圖分類號：Ｒ２８４．２文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Ａ：０４３９－８１１４（２０１５）０２－０４１２－０４ＤＯＩ：１０．１４０８８／ｊ．ｃｎｋｉ．ｉｓｓｎ０４３９－８１１４．２０１５．０２．０３９山刺玫果又名野薔薇果，系薔薇科薔薇屬植物山刺玫（ＲｏｓａｄａｖｕｒｉｃａＰａｌｌ．）
3、的成熟果實，是一種食藥同源、經(jīng)濟價值極高的野生果類［１，２］，廣泛分布在我國東北、華北、西北等地。山刺玫全身是寶，《中藥大辭典》謂其果實有健脾理氣、養(yǎng)血調(diào)經(jīng)的作用，且酸甜可食，可治消化不良、食欲不振，民間大量采食或用于泡酒、泡茶等［３，４］，山刺玫果的活性成分主要有三萜類化合物、黃酮、多種維生素、微量元素及人體必需的氨基酸等［５］。山刺玫花大而美麗，為優(yōu)美的綠化觀賞和綠籬樹種。山刺玫根有止咳祛痰、抗菌止痢及止血功能。黃酮類化合物具有抗菌、抗炎、保肝、擴冠、消除體內(nèi)自由基、抗衰老、增強人體免疫力等多種生理活性，還可以降低血液黏度，加快血液循環(huán)，臨床上
4、用于腦血栓、腦動脈硬化的治療，具有高效、低毒副作用的優(yōu)勢［６－９］。大孔吸附樹脂是一類具有多孔立體結(jié)構(gòu)的非離子型人工合成的有機高分子聚合物吸附劑，具有化學(xué)穩(wěn)定性高、再生處理簡單、選擇性好、吸附速率快、吸附容量大、比表面積大、節(jié)省費用等諸多優(yōu)點，被廣泛用于天然產(chǎn)物的分離和純化［１０－１２］。本試驗使用Ｄ－１０１型大孔吸附樹脂對山刺玫果總黃酮進(jìn)行純化，并優(yōu)化了Ｄ－１０１型大孔吸附樹脂純化山刺玫果總黃酮的工藝條件，為更有效地利用山刺玫果，發(fā)揮其最大經(jīng)濟效益提供依據(jù)。１材料與方法１．１材料１．１．１植物材料山刺玫果采自吉林市豐滿區(qū)白山鄉(xiāng)，經(jīng)吉林化工學(xué)院藥學(xué)
5、系薛健飛博士鑒定為薔薇科薔薇屬植物山刺玫的成熟果實。１．１．２試劑蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品，中國食品藥品檢定研究院（批號：１００８００－２００７０７）；Ｄ－１０１型大孔吸附樹脂，西安藍(lán)曉科技有限公司；硝酸鋁、氫氧化鈉、亞硝酸鈉、無水乙醇均為分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠；水為去離子水。１．１．３儀器ＴＵ－１８１０型紫外分光光度計，北京普析通用儀器有限公司；ＪＹ２００２型電子天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司；ＲＥ－５２ＡＡ型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海亞榮生化儀器廠；ＳＨＺ－Ｄ型循環(huán)水式真空泵，河南省鞏義市英峪儀器廠；ＣＳ１０１－ＡＢ型電熱鼓風(fēng)干燥箱，中國重慶實驗設(shè)備廠。１．２試
6、驗方法１．２．１標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取干燥至恒重的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品１０．０ｍｇ于５０ｍＬ容量瓶中，加６０％乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為０．２０ｍｇ／ｍＬ的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品溶液，分別吸取０．５、１．０、２．０、３．０、４．０、５．０、６．０ｍＬ溶液于２５ｍＬ容量瓶中，在３０℃水浴下，加５％ＮａＮＯ２溶液１．０ｍＬ，搖勻，放置６ｍｉｎ，加１０％Ａｌ（ＮＯ３）３溶液１．０ｍＬ，搖勻，放置６ｍｉｎ，加４％ＮａＯＨ１０．０ｍＬ，再加６０％乙醇定容至刻度，搖勻，放置１５ｍｉｎ。以相應(yīng)的試劑為空白，按照分光光度法，在５０５ｎｍ處測定其吸光度Ａ，以吸收度Ａ為縱坐標(biāo)，
7、蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品濃度Ｃ（ｍｇ/ｍＬ）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線［１３，１４］，進(jìn)行直線回歸，回歸方程：Ａ＝１１．８６８Ｃ＋０．００３５，Ｒ＝０．９９９７，結(jié)果表明，蘆丁在０．００４～０．０４８ｍｇ／ｍＬ范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。１．２．２樣品溶液的制備取粉碎的山刺玫果２５ｇ，加６倍７５％乙醇，８５℃回流提?。炒?，每次５ｈ，過濾，合并濾液，減壓濃縮，用去離子水定容至２５０ｍＬ，備用。１．２．３總黃酮含量測定取樣品溶液、樹脂吸附后液和解吸液各適量，分別置于１０ｍＬ容量瓶中，以不加供試品的平行樣為空白。按“１．２．１”的方法，于５０５ｎｍ處測定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算
8、出樣品中總黃酮的含量。１．２．４樹脂的預(yù)處理?。模保埃睒渲尤霟?，先以９５％乙醇浸泡２４ｈ后濕法上柱，用醇洗至流出液
