rphplc法測(cè)定心可舒片中葛根素的含量

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1、RPHPLC法測(cè)定心可舒片中葛根素的含量【摘要】　?。勰康模萁⑿目墒嫫懈鸶氐腍PLC含量測(cè)定方法。［方法］高效液相色譜法；色譜條件：ZORBAXEclipseXDBC18，柱溫25攝氏；流動(dòng)相：甲醇-水-磷酸（23∶77∶0.5）；流速：1.0ml.min-1;檢測(cè)波長(zhǎng)；250nm。［結(jié)果］葛根素在25ng～250ng范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好，回歸方程為Y=4663.9774X（r=0.9998），平均加樣回收率為102.34%，RSD=2.7197%（n=5）。［結(jié)論］本方法穩(wěn)定、可靠、操作簡(jiǎn)便、快速、重現(xiàn)性好，可用于心可舒片葛根素的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】心可舒片葛根素高

2、效液相色譜法　　Abstract:［Objective］SetupmeasurementmethodformeasuringpuerarininXinkeshutabletsatogram:ZORBAXEclipseXDBC18;columntemperature:25Cdegree;floethanoll·min-1;tested.［Result］Intherangeof25ng～250ng,puerarinhasgoodlinearrelationship,plereclaimrateis102.34%，RSD=2.7197%（n=5）［Conclusion］Theme

3、thodisstable,reliable,easytooperate,quick,，杭州化學(xué)試劑有限公司）；磷酸（041202，杭州化學(xué)試劑有限公司）　　2色譜條件　　Agilent公司Agilent1100Series高效液相色譜儀，ZORBAXEclipseXDBC18色譜柱；UVD檢測(cè)器；流動(dòng)相：甲醇-水-磷酸（23∶77∶0.5）；檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm；流速：1.0ml·min-1；柱溫：25℃；進(jìn)樣量：5μl。　　3樣品制備　　3.1葛根素對(duì)照品溶液的設(shè)備　　精密稱取葛根素對(duì)照品2.0mg置10ml容量瓶中，以30%乙醇溶解，并室溫定容至刻度，搖勻，得到濃度為0.

4、20mg·ml-1的葛根素對(duì)照品的儲(chǔ)備液。精密吸取0.20mg·ml-1的葛根素1.00ml置5ml的容量瓶中，以30%的乙醇溶液室溫定容至刻度，搖勻，得到濃度為40μl·ml-1的葛根素對(duì)照品溶液。　　3.2供試品溶液的制備　　精密稱取干燥至恒重的心可舒片內(nèi)容物0.2g，置150ml具塞錐形瓶中，加入30%的乙醇溶液50.0ml，稱重。于60℃超聲20min，冷卻至室溫以后，補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。取續(xù)濾液作供試品溶液?！　?.3陰性對(duì)照溶液的制備　　按處方比例稱取除去葛根的其他藥材適量，依照心可舒片制備工藝和供試品溶液的制備方法制備缺葛根的陰性對(duì)照液?！　?實(shí)驗(yàn)方法　　

5、4.1空白實(shí)驗(yàn)　　在上述色譜條件下，精密量取供試品溶液、對(duì)照品溶液、陰性對(duì)照品溶液各5ml，分別注入色譜儀。供試品色譜圖中，在與對(duì)照品色譜圖相應(yīng)的位置上，有一相同保留時(shí)間的色譜峰，而缺葛根陰性對(duì)照液在此保留時(shí)間處無(wú)色譜峰。證明其它藥材及輔料對(duì)葛根素的測(cè)定無(wú)干擾?！　?.2線性關(guān)系的考察　　分別精密吸取濃度為40ml·ml-1葛根素對(duì)照液0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml及濃度為200mg·ml-1葛根素儲(chǔ)備液0.50ml置2ml容量瓶中，以30%乙醇溶液室溫定容至刻度，搖勻，配制得濃度為5mg·ml-1、10mg·ml-1、20mg·ml-1、40mg·ml

6、-1、50mg·ml-1的葛根素標(biāo)準(zhǔn)系列，在上述色譜條件下，分別進(jìn)樣5ml進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，在25ng～250ng范圍內(nèi)，葛根素對(duì)照品進(jìn)樣量與峰面積之間呈良好的線性關(guān)系?；貧w方程為Y=4663.9774X（r=0.9998）。該標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)，因此可采用外標(biāo)一點(diǎn)法進(jìn)行測(cè)定?！　?.3精密度實(shí)驗(yàn)　　以濃度為20mg·ml-1葛根素對(duì)照品溶液，在上述色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣6次，每次進(jìn)樣5ml，進(jìn)行測(cè)定，峰面積RSD≤2%,證明儀器精密度符合要求?！　?.4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)　　以心可舒供試品溶液，在上述色譜條件下，分別于0h、1h、2h、4h、6h、10h、24h進(jìn)行5ml進(jìn)行測(cè)定，峰面積

7、RSD≤3%,證明心可舒公式也在24h內(nèi)穩(wěn)定　　4.5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)　　取同一批心可舒片樣品（021101），按“3.2供試液的制備”項(xiàng)下制備6批供試液，并在上述色譜條件下進(jìn)行測(cè)定。心可舒片中葛根素含量RSD≤3%,重復(fù)性符合要求?！　?.6加樣回收率試驗(yàn)　　精密稱取已測(cè)得含量（去包衣干燥至恒重）的心可舒片（021101）內(nèi)容物5份，每份0.05g，置150ml具塞錐瓶中，分別精確加入0.20mg·ml-1葛根素儲(chǔ)備液3.5ml，加30%乙醇溶液21.5ml，按供試品溶液制備方法制備供試液，并在