心舒片中葛根素的含量測定

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1、心舒片中葛根素的含量測定?。壅菽康慕⒎聪喔咝б合喾y定心舒片中葛根素含量的方法。方法采用十八烷基硅烷鍵合硅膠柱，流動相為乙腈∶水（10∶90）；檢測波長為250nm。結果葛根素在0.079~1.185μg范圍內呈良好的線性關系；平均回收率為96.21%，RSD=1.10%。結論該方法不僅操作簡單、準確，且重復性好，可用于心舒片的質量控制?！　。坳P鍵詞］反相高效液相法；心舒片；葛根素；含量測定　　ContentdeterminationofpuerarininXinshupian　?。跘bstract］ObjectiveTostudyaRP-HPLCmetho

2、dsthatdeterminedthepuerarincontentinXinshupian.MethodsPuerarinn，usingamixtureofacetonitrileandobilephase，.ResultsPuerarinhasbetterlinearcorrelationbetethodsisverystableandaccurate，andhasgoodreappearance.ItcanbeusedforqualitycontrolofXinshupian.　?。跭eyination心舒片是本院的院內制劑，由葛根、毛冬青、紅花、益母草等9

3、味中藥組成，具有活血化瘀的功效，用于心脈瘀阻所致的胸痹心痛、冠心病、心絞痛、冠狀動脈供血不全，臨床應用多年，療效確切。為了更好地保證臨床療效，本文建立反相高效液相色譜法（RP-HPLC）測定心舒片中葛根素的含量，控制心舒片的質量?！　?儀器與試劑　　1.1儀器　　日本島津LC-10A高效液相色譜儀，SPD-10AV紫外檢測器；CT-100恒溫箱。上海必能信CQ-250型超聲波清洗器。BP211DAG電子天平（德國Sartorius）?！　?.2試劑　　乙腈為色譜醇，水為重蒸水。葛根素（中國藥品生物制品檢定所，批號：110752-200209）；心舒片（本院制劑室生

4、產）?！　?方法與結果　　2.1色譜條件　?。?）色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱KromasilC18（250×4.6mm，5μm）（天津市琛航科技儀器有限公司）。（2）流動相：乙腈∶水（10∶90）。（3）檢測波長：250nm。（4）流速：1.0ml/min。（5）柱溫：40℃。　　2.2對照品溶液的制備　　精密稱取經五氧化二磷干燥12h的葛根素對照品，加50%的乙醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。　　2.3供試品溶液的制備　　取心舒片10片，除去糖衣，精密稱定，研細，取細粉約0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入50%的乙醇25ml，稱定重量，超聲處

5、理（功率250in，放冷，再稱定重量，以50%的乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，即得?！　?.4陰性對照溶液的制備　　按處方比例稱取除葛根的其他藥材適量，依照心舒片的制備工藝和供試品溶液的制備方法制備陰性對照溶液?！　?.5線性關系的考察　　分別精密吸取葛根素對照品溶液（濃度為0.079mg/ml）1μl、2μl、6μl、10μl、15μl，注入液相色譜儀，測定，以葛根素的進樣量（μg）為橫坐標，峰面積積分值為縱坐標，繪制標準曲線。回歸方程為Y=1E+07X+196030（r=0.9999）。結果表明葛根素在0.079~1.185μg范圍內具有良好的線性關系。　　

6、2.6精密度試驗　　精密吸取葛根素對照品溶液10μl（0.039mg/ml），重復進樣6次，峰面積積分值分別為4682219、4622176、4671835、4712194、4666457、4622364，RSD=0.76%，表明本法精密度良好?！　?.7重復性試驗　　取同一批心舒片（批號：060321），除去糖衣，研細，取細粉5份，每份約0.1g，精密稱定，按2.3項下的方法制備樣品，進行含量測定。結果分別為5.503mg/片、5.511mg/片、5.547mg/片、5.378mg/片、5.322mg/片，平均為5.452mg/片，RSD為1.78%。表明本方法

7、具有較好的重復性?！　?.8穩(wěn)定性試驗　　取重復性試驗項下試驗號5的供試品溶液，每2h進樣1次，每次10μl，連續(xù)進樣6次，結果表明在10h內峰面積積分值基本穩(wěn)定，RSD為0.48%?！　?.9回收率試驗　　貯備溶液：精密稱取葛根素對照品7.9mg，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，制成每1ml中含葛根素0.79mg的溶液。取已知含量（5.452mg/片）的心舒片小試樣品（批號：060321），除去糖衣，研細，取細粉約0.05g（6份），精密稱定，1號、2號分別精密加入貯備溶液0.61　ml，3號、4號分別精密加入貯備溶液1.0ml，5號、6號分別精密加入貯備

8、溶液1.4