rphplc法測定心可舒片中葛根素的含量論文

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1、RPHPLC法測定心可舒片中葛根素的含量論文【摘要】［目的］建立心可舒片中葛根素的HPLC含量測定方法。［方法］高效液相色譜法；色譜條件：ZORBAXEclipseXDBC18，柱溫25攝氏；流動相：甲醇-水-磷酸（23∶77∶0.5）；流速：1.0ml.min-1;檢測波長；250nm。［結(jié)果］葛根素在25ng～250ng范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好，回歸方程為Y=4663.9774X（r=0.9998），平均加樣回收率為102.34%，RSD=2.7197%（n=5）。［結(jié)論］本方法穩(wěn)定、可靠、操作簡便、快速、重現(xiàn)性好，可用于心可舒片葛根素的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】心可舒片葛根素高效液相色譜法Ab

2、stract:［Objective］SetupmeasurementmethodformeasuringpuerarininXinkeshutabletsatogram:ZORBAXEclipseXDBC18;columntemperature:25Cdegree;floethanoll·min-1;tested.［Result］Intherangeof25ng～250ng,puerarinhasgoodlinearrelationship,plereclaimrateis102.34%，RSD=2.7197%（n=5）［Conclusion］Themethodisstable,relia

3、ble,easytooperate,quick,，杭州化學(xué)試劑有限公司）；磷酸（041202，杭州化學(xué)試劑有限公司）2色譜條件Agilent公司Agilent1100Series高效液相色譜儀，ZORBAXEclipseXDBC18色譜柱；UVD檢測器；流動相：甲醇-水-磷酸（23∶77∶0.5）；檢測波長：250nm；流速：1.0ml·min-1；柱溫：25℃；進(jìn)樣量：5μl。3樣品制備3.1葛根素對照品溶液的設(shè)備精密稱取葛根素對照品2.0mg置10ml容量瓶中，以30%乙醇溶解，并室溫定容至刻度，搖勻，得到濃度為0.20mg·ml-1的葛根素對照品的儲備液。精密吸取0.20mg·ml-1

4、的葛根素1.00ml置5ml的容量瓶中，以30%的乙醇溶液室溫定容至刻度，搖勻，得到濃度為40μl·ml-1的葛根素對照品溶液。3.2供試品溶液的制備精密稱取干燥至恒重的心可舒片內(nèi)容物0.2g，置150ml具塞錐形瓶中，加入30%的乙醇溶液50.0ml，稱重。于60℃超聲20min，冷卻至室溫以后，補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。取續(xù)濾液作供試品溶液。3.3陰性對照溶液的制備按處方比例稱取除去葛根的其他藥材適量，依照心可舒片制備工藝和供試品溶液的制備方法制備缺葛根的陰性對照液。4實(shí)驗(yàn)方法4.1空白實(shí)驗(yàn)在上述色譜條件下，精密量取供試品溶液、對照品溶液、陰性對照品溶液各5ml，分別注入色譜儀。供試品色

5、譜圖中，在與對照品色譜圖相應(yīng)的位置上，有一相同保留時(shí)間的色譜峰，而缺葛根陰性對照液在此保留時(shí)間處無色譜峰。證明其它藥材及輔料對葛根素的測定無干擾。4.2線性關(guān)系的考察分別精密吸取濃度為40ml·ml-1葛根素對照液0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml及濃度為200mg·ml-1葛根素儲備液0.50ml置2ml容量瓶中，以30%乙醇溶液室溫定容至刻度，搖勻，配制得濃度為5mg·ml-1、10mg·ml-1、20mg·ml-1、40mg·ml-1、50mg·ml-1的葛根素標(biāo)準(zhǔn)系列，在上述色譜條件下，分別進(jìn)樣5ml進(jìn)行測定。結(jié)果表明，在25ng～250ng范圍內(nèi)，葛根素對照品進(jìn)樣

6、量與峰面積之間呈良好的線性關(guān)系。回歸方程為Y=4663.9774X（r=0.9998）。該標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點(diǎn)，因此可采用外標(biāo)一點(diǎn)法進(jìn)行測定。4.3精密度實(shí)驗(yàn)以濃度為20mg·ml-1葛根素對照品溶液，在上述色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣6次，每次進(jìn)樣5ml，進(jìn)行測定，峰面積RSD≤2%,證明儀器精密度符合要求。4.4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)以心可舒供試品溶液，在上述色譜條件下，分別于0h、1h、2h、4h、6h、10h、24h進(jìn)行5ml進(jìn)行測定，峰面積RSD≤3%,證明心可舒公式也在24h內(nèi)穩(wěn)定4.5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批心可舒片樣品（021101），按“3.2供試液的制備”項(xiàng)下制備6批供試液，并在上述色譜條件下進(jìn)行測定。心

7、可舒片中葛根素含量RSD≤3%,重復(fù)性符合要求。4.6加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已測得含量（去包衣干燥至恒重）的心可舒片（021101）內(nèi)容物5份，每份0.05g，置150ml具塞錐瓶中，分別精確加入0.20mg·ml-1葛根素儲備液3.5ml，加30%乙醇溶液21.5ml，按供試品溶液制備方法制備供試液，并在上述色譜條件下進(jìn)行測定，計(jì)算加樣回收率。葛根素含量的回收率在97.80%～105.00%之間