醬腌菜中對羥基苯甲酸酯的測定

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1、醬腌菜中對羥基苯甲酸酯的測定　　摘要：以水溶液對醬腌菜進(jìn)行預(yù)處理，超聲后過濾，并用HPLC法測定處理后的樣品溶液中對羥基苯甲酸酯類的含量。方法加標(biāo)回收率為95.4%-102.3%，6次測定的RSD（n=6）小于3.98%。方法操作方便，分析速度快，結(jié)果準(zhǔn)確。　　關(guān)鍵詞：高效液相色譜；對羥基苯甲酸酯；醬腌菜　　　　對羥基苯甲酸酯類具體檢驗(yàn)項(xiàng)目有對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯。國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)明文對這類添加劑進(jìn)行限量。目前，食品中對羥基苯甲酸酯類的檢驗(yàn)方法是氣相色譜法。其方法是將樣品酸化后用具毒性的溶劑乙醚進(jìn)行多次萃取，濃縮

2、近干后再用毒性更大的甲醇定容，然后用氣相色譜儀測定。這種方法費(fèi)時(shí)費(fèi)力，對羥基苯甲酸酯類物質(zhì)的損耗也較大。本文采用水溶液直接對樣品進(jìn)行溶解稀釋，超聲后過濾，然后用HPLC進(jìn)行測定，取得了滿意的結(jié)果。　　　　1實(shí)驗(yàn)部分　　　?。?）樣品與試劑。①醬腌菜：市售。②試劑：甲醇（專用試劑）；乙酸胺（優(yōu)級純）。③標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）各1.0g。實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。　?。?）儀器及分析條件。①1100型液相色譜儀（配紫外檢測器，美國Agilent公司）。②儀器工作條件：色譜柱為迪馬C18（

3、200mm×4.5μm）；流動(dòng)相為甲醇和0.02mol/L乙酸胺混合溶液（V甲醇：V乙酸胺=55：45）；流速為1.0ml/min；柱溫為30℃；波長為286nm；定量環(huán)為20μl。③CQ-250型超聲儀（上海船舶電子研究所）?！　。?）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。取購置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯配制并按逐級稀釋的方法配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，如表1所示?！　　　。?）樣品預(yù)處理。準(zhǔn)確稱取約20.0000g樣品于300mL燒杯中，加入適量水，攪拌均勻經(jīng)超聲儀超聲30min，用蒸餾水定容于250mL容量瓶中，靜置后上清液經(jīng)

4、普通濾紙過濾后再用0.45μm微孔濾膜過濾，收集濾液于樣品瓶中待測；同時(shí)作試劑空白?！　?實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論　　　?。?）工作曲線。按選定的儀器條件對已配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯進(jìn)行測量，以組分的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，組分的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的回歸方程及相關(guān)系數(shù)如表2所示?！　　　。?）分析結(jié)果與精密度試驗(yàn)。按照選定的儀器條件分別測定標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和試樣溶液。計(jì)算每g樣品中被測物質(zhì)的含量，結(jié)果如表3所示?！　　　。?）精密度試驗(yàn)：對樣品進(jìn)行6次分析測定，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如表

5、3所示?！　。?）標(biāo)準(zhǔn)加入回收試驗(yàn)。在預(yù)處理之前，將一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到樣品中，按選定的方法預(yù)處理并進(jìn)行預(yù)處理，測定樣品中的對羥基苯甲酸酯類含量，作回收試驗(yàn)，計(jì)算回收率，結(jié)果如表4所示。　　　　　　3結(jié)論　　　　以水溶液對醬腌菜進(jìn)行預(yù)處理，并采用HPLC法測定處理后的樣品溶液中的對羥基苯甲酸酯類物質(zhì)含量，方法操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確，方法可用于質(zhì)量檢測部門食品中對羥基苯甲酸酯類物質(zhì)的檢測。　　　　參考