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1、第40卷分析化學(FENXIHUAXUE)研究報告第4期2012年4月ChineseJournalofAnalyticalChemis~Iry529～533DoI：10．3724／SP．J．1096．2012．10911高效液相色譜法同時測定食品中6種對羥基苯甲酸酯曹淑瑞1,2劉治勇張雷李賢良王國民唐柏彬袁若屹(重慶出人境檢驗檢疫局，重慶400020)(西南大學化學化工學院，重慶400715)(重慶醫(yī)科大學藥學院，重慶400016)摘要建立了同時檢測食品中6種對羥基苯甲酸酯的高效液相色譜一二極管陣列檢測器(HPLC—DAD)定量分析方法。樣品用乙腈提取，經LC—c。s固相萃取柱凈化，采用
2、AgilentC色譜柱分離，甲醇／水溶液梯度洗脫，二極管陣列檢測器檢測，外標法定量。結果表明：6種對羥基苯甲酸酯在1．O～500．0mgm范圍內線性關系良好(r≥O．9997)；檢出限為0．0016~一0．0081mg／L(S／N=3)；6種對羥基苯甲酸酯各添加水平在經表面處理的新鮮蔬菜、水果、醋、碳酸飲料及牛奶，食品餡料中的回收率為85．1％～95．4％；相對標準偏差為3．6％～10．9％。關鍵詞高效液相色譜法；對羥基苯甲酸酯；固相萃??；食品1引言對羥基苯甲酸酯為常用防腐劑之一，其抑菌范圍廣、作用強、用量少、毒性：低、易配伍且防腐效果不易隨pH值的變化而變化，在堿性環(huán)境下尚有效[1’2
3、】，對食品起到保鮮與防腐作用。近年來，對羥基苯甲酸酯類防腐劑被廣泛應用于各種食品中，但是大量或不當使用防腐劑會對人體造成一定損害，如有雌激素樣作用，影響人的內分泌功能等I4】。因此，中國、加拿大、日本和歐盟等許多國家和國際組織對食品中對羥基苯甲酸酯類防腐劑的使用制定了添加限量]。目前，對羥基苯甲酸酯的測定方法主要有高效液相色譜法】、薄層色譜法”、氣相色譜法、氣相色譜一質譜法[t4,15和毛細管電泳法等。王萍亞等川用高效液相色譜法測定腌菜中6種對羥基苯甲酸酯；迪麗努爾·馬力克等用氣相色譜法測定液狀食品中4種對羥基苯甲酸酯等。這些文獻方法多是對一類樣品基質中的幾種對羥基苯甲酸酯的含量進行測定
4、，適用范圍較窄。本研究建立了同時測定蔬菜、水果(經表面處理)、碳酸飲料、牛奶、醋、食品餡料等食品中6種對羥基苯甲酸酯的高效液相色譜一二極管陣列檢測器的分析方法。與已報道的文獻方法相比，本方法的：檢出限更低，線性范圍更寬，適用于同時測定各種食品基質中6種對羥基苯甲酸酯的含量。2實驗部分2．1儀器與試劑1200高效液相色譜儀(DAD檢測器，美國Agilent公司)；4011Digital旋轉蒸發(fā)儀(德國Heidolph公司)；XH-B型振蕩器(江蘇康健醫(yī)療用品有限公司)；3—30K臺式高速冷凍離心機(德國Sigma公司)；LC—C。。固相萃取小柱(美國SUPELCO公司)。對羥基苯甲酸(甲、
5、乙、異丙、丙、異丁、丁)酯標準品(純度≥99．5％，奪Dr．EhrenstorferGmbH)；乙腈、甲醇(色譜純，美國TEDIA公司)；其它試劑均為分析純；實驗用水均為二次蒸餾水。2．2樣品的提取稱取5．0g樣品于50mL離心管中，加入2mL2mol／L乙酸銨緩沖液(pH一6．5)振蕩溶解，加入2gNaCI，15mL乙腈振蕩提取，再加入10mL乙腈振蕩提取兩次，合并提取液于旋蒸瓶中，旋轉蒸發(fā)至近干，待凈化。201l一08一l4收稿；2011—1l—O9接受本文系國家自然科學基金(No．20675064)，重慶市自然科學基金(No．CSTC-2009BA1003)．西南大學高新技術培育基
6、金(No．XSGX02)項目資助E-mail：yuanruo@$WU．edu．clrl53O分析化學第4O卷2．3樣品的凈化用2mL35％甲醇溶解上述步驟處理的殘渣，并轉入已用5mL甲醇，5mL水活化的LC—C。。固相萃取小柱，用3mL30％甲醇淋洗，5mL5％氨化甲醇洗脫，收集洗脫液，置于40℃氮吹儀上濃縮至干，殘渣用2mL甲醇溶解振蕩2min，過0．45m微孔濾膜，進行HPLC測定。2．4色譜條件AgilentC】8色譜柱(150mm×4．6mm，3．5m)；流動相：甲醇和水，梯度洗脫：0～5min，40％甲醇；5"--"15min，40％～60％甲醇；15430min，60％甲醇。
7、流速：0．8mL／min；柱溫：35℃；檢測器：二極管陣列檢測器；檢測波長：260nm；進樣量：10L。3結果與討論3．1色譜條件選擇在參照文獻[6-10]的基礎上選擇甲醇和水為流動相，等度洗脫始終不能將對羥基苯甲酸丙酯和異丙酯、丁酯和異丁酯有效分離；因此，對梯度洗脫程序進行優(yōu)化，在2．4節(jié)的色譜條件下，6種對羥基苯甲酸酯得到有效分離，且靈敏度較高。6種對羥基苯甲50酸酯標準溶液的色譜圖見圖1。3．2提取溶劑的選擇對羥基苯甲酸酯難溶
