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1、ICS07.100.30C53DB37山東省地方標(biāo)準(zhǔn)DB37/T1100－2008食品中對羥基苯甲酸酯類的測定高效液相色譜法Determinationofp-hydroxybenzoicacideastersinfoodsbyhighperformanceliquidchromatography2008-01-08發(fā)布2009-03-01實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB37/T1100－2008前言本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東食品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品
2、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：祝建華、王駿、張卉、楊穎。IDB37/T1100－2008食品中對羥基苯甲酸酯類的測定高效液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高效液相色譜法測定食品中對羥基苯甲酸酯類的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油、醋、果醬、糕點(diǎn)、及飲料等食品中對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯的測定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限：各組分均為1mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而
3、，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理試樣用甲醇超聲波提取，取上清液過濾，以高效液相色譜分離，二極管陣列檢測器檢測，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1甲醇（色譜純）。4.2乙酸銨。4.3對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：濃度均為1mg/mL。配制成各組分濃度均為200μg/mL的混合標(biāo)
4、準(zhǔn)儲備溶液,此溶液于4℃冰箱中可儲存1個月。4.4標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇依次稀釋成1.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用前配制。4.5微孔濾膜：有機(jī)相，0.2μm。5儀器和設(shè)備5.1高效液相色譜儀：具二極管陣列檢測器；5.2渦旋混合器；5.3超聲波清洗器。6分析步驟6.1試樣的處理稱取5g（精確至0.01g）試樣于25mL比色管中,加入15mL甲醇，混勻，漩渦混合2min，超聲波提取10min，冷至室溫后用甲醇定容至25mL刻度
5、線,搖勻。靜置分層，取上清液經(jīng)微孔濾膜（4.5）過1DB37/T1100－2008濾后備用。6.2液相色譜操作條件色譜柱：C18柱，250×4.6mm(i,d),5μm，或性能相當(dāng)者；流動相：甲醇+20mmol/L乙酸銨溶液=60+40（體積比）；流速：1.0mL/min；柱溫：35℃；進(jìn)樣體積：10μL。檢測波長掃描范圍：210nm～400nm，定量波長256nm。6.3測定步驟將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（4.4）按照濃度由低到高的順序進(jìn)樣測定，以各組分峰面積對其濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣溶液進(jìn)樣后，以各組分在256nm波長下色譜圖中
6、的保留時間和相應(yīng)的光譜圖定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。6.4計(jì)算按下式計(jì)算試樣中各組分的含量：C×VX=…………………………（1）m式中：X——試樣中某組分的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中某組分的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V——試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。7精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％。2DB37/T1100－2008附錄A(資料性附錄)四種對羥基苯甲酸酯標(biāo)樣的色譜圖0.060.04AU0.0
7、20.002.004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0022.00??圖A.1四種對羥基苯甲酸酯標(biāo)樣的色譜圖3
