hlb固相萃取—高效液相色譜法測(cè)定嬰幼兒奶粉中對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)探究

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1、HLB固相萃取—高效液相色譜法測(cè)定嬰幼兒奶粉中對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)探究　　摘要：建立了固相萃?。⊿PE）-高效液相色譜同時(shí)測(cè)定嬰幼兒奶粉中對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯含量的方法。在選定的條件下各組分的相關(guān)系數(shù)均大于0.9991，線(xiàn)性范圍0.5～50mg/L，回收率為95.2%～104.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%～4.4%。關(guān)鍵詞：固相萃取；高效液相色譜法；對(duì)羥基苯甲酸酯；嬰幼兒奶粉中圖分類(lèi)號(hào)：TS252.7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：16749944（2013）12

2、0257031引言對(duì)羥基苯甲酸酯作為一種常用的食品防腐劑，其非揮發(fā)性、低毒性、穩(wěn)定性和良好的殺菌能力，被廣泛應(yīng)用于各種食品和化妝品中，起到保鮮與防腐作用[1]。但其過(guò)量或不當(dāng)使用會(huì)對(duì)人體造成一定損害，如Routledge等[2]報(bào)道對(duì)羥基苯甲酸酯具有弱雌激素活性，影響人的內(nèi)分泌功能。因此，衛(wèi)生部規(guī)定了食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)的添加限量。5目前，對(duì)羥基苯甲酸酯的測(cè)定方法主要有高效液相色譜法[3，4]、薄層色譜法[5]、氣相色譜法[6，7]、氣相色譜—質(zhì)譜法[8]和毛細(xì)管電泳法[9]等。我國(guó)規(guī)定，測(cè)定食品中

3、對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)采用氣相色譜測(cè)定，該方法樣品前處理步驟繁瑣、靈敏度不高，產(chǎn)生大量有機(jī)廢物，并且僅僅同時(shí)測(cè)定對(duì)羥基苯甲酸乙酯和丙酯2種防腐劑[10]。固相萃取—液相色譜法分離效果好，抗干擾能力強(qiáng)，且定量準(zhǔn)確，是檢測(cè)對(duì)羥基苯甲酸酯的一種較為理想的方法。2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器與試劑1200高效液相色譜儀（DAD檢測(cè)器，美國(guó)Agilent公司），HLB固相萃取柱（美國(guó)Agilent公司）。4種對(duì)羥基苯甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品的純度均不低于99.5%，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院提供。實(shí)驗(yàn)用水由Mmipore超純水裝置制備。2.2樣品

4、的提取及凈化稱(chēng)取約5g樣品于50mL具塞離心管中，加入20mL乙醇，置于水浴中超聲波輔助提取30min，離心、定容。2.3色譜條件3結(jié)果與討論3.1色譜條件選擇5分別選擇甲醇-水、甲醇-0.02mol/L乙酸銨水溶液、乙腈—水、乙腈-0.02mol/L乙酸銨水溶液4種體系為流動(dòng)相進(jìn)行考察，結(jié)果表明，以乙腈—水為流動(dòng)相時(shí)分效果較差，且出現(xiàn)嚴(yán)重的重疊現(xiàn)象；利用緩沖鹽體系影響色譜柱的壽命；以甲醇—水為流動(dòng)相時(shí)，分離效果較好。3.2提取溶劑的選擇對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)難溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑，分別選用乙

5、醇、甲醇作為提取溶劑進(jìn)行回收率試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明甲醇和乙醇均具有較高的提取效率，無(wú)明顯差異，但甲醇揮發(fā)后易被呼吸道、胃腸道和皮膚吸收而致中毒，乙醇毒性較小，因此試驗(yàn)中采用乙醇作為提取溶劑。3.3固相萃取條件的選擇本文對(duì)HLB和C18兩種固相萃取小柱（SPE）的提取、凈化效果進(jìn)行考察，結(jié)果表明：HLB固相萃取柱吸附容量高，約為C18柱吸附容量的3倍，即使柱床干涸，回收率也不受影響（圖1、圖2）。因此，采用HLB固相萃取柱對(duì)樣品進(jìn)行提取和凈化。同時(shí)考察了洗脫液的用量，實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)選用3mL甲醇洗脫時(shí)，被測(cè)組

6、分的回收率高。3.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋?zhuān)渲瞥梢幌盗袧舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)混合液，在所選用的色譜條件下，以峰面積對(duì)質(zhì)量濃度繪制工作曲線(xiàn)，濃度在0.5～50mg/L范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好，r≥0.9991。以3倍信噪比計(jì)算，對(duì)羥基苯甲酸酯的檢出限為0.1mg/L（表1）。3.5回收率和精密度實(shí)驗(yàn)5為了評(píng)估該方法在實(shí)際樣品中的實(shí)用性，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定了嬰幼兒奶粉中的對(duì)羥基苯甲酸酯的濃度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示，其回收率為95.2%～104.3%，RSD為2.1%～4.4%。由此，可以看出本實(shí)驗(yàn)方法可以應(yīng)用到

7、實(shí)際樣品中對(duì)羥基苯甲酸酯的檢測(cè)。4結(jié)語(yǔ)本文采用固相萃取—液相色譜法對(duì)嬰幼兒奶粉中的對(duì)羥基苯甲酸酯進(jìn)行分析，該方法樣品處理過(guò)程簡(jiǎn)單，提取效果較好，基質(zhì)干擾很少，分析方法的靈敏度高，精密度及回收率均可滿(mǎn)足實(shí)際工作的要求。參考文獻(xiàn)：[1]宗萬(wàn)里.毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定醬腌菜中對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)防腐劑含量[J].北京工商大學(xué)學(xué)報(bào)，2012，30（6）：67～69.[2]Routledge.Somealkylhydroxylbenzoatepreservatives（parabens）areestrogenic[J

8、].ToxicologyandAppliedPharmacology，1998，153（1）：12～19.[3]曹淑瑞.高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定食品中6種對(duì)羥基苯甲酸酯[J].分析化學(xué)，2012，40（4）：529～533.[4]5李躍紅.高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定牙膏中苯甲酸和4種對(duì)羥基苯甲酸酯[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2000，10（4）：439～440.[5]朱玉，李永紅.薄層色譜法測(cè)定對(duì)羥基苯甲酸酯合成產(chǎn)物中對(duì)羥基苯甲酸酯的產(chǎn)率[J].分析化學(xué)，199