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《正交設(shè)計(jì)法研究人參皂苷的最佳提取工藝》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、正交設(shè)計(jì)法研究人參皂苷的最佳提取工藝【摘要】目的研究人參皂苷最佳提取工藝。方法正交設(shè)計(jì)法,以溶媒用量、乙醇濃度、回流時間、回流次數(shù)為因素,每個因素3個水平,人參皂苷含量為評價指標(biāo)。結(jié)果不同條件,人參皂苷含量不一樣。結(jié)論取人參粗粉,加10倍量75%乙醇,回流提取5次,每次30min。【關(guān)鍵詞】正交設(shè)計(jì);人參皂苷;提取工藝人參為舒脈寧注射液中的貴重藥,人參皂苷提取量直接影響注射液的療效。因此為制備舒脈寧注射液而提取人參皂苷,參考有關(guān)資料,用正交設(shè)計(jì)法研究其最佳提取工藝。1實(shí)驗(yàn)材料1.1人參符合《中國藥典》(1995年版一部有關(guān)規(guī)定)。1.2人參皂苷
2、Rb1化學(xué)對照品,中國藥品生物制品檢定所提供,批號703-8802。1.3高效液相色譜儀HP8810美國惠普公司。2正交設(shè)計(jì)2.1因素水平的確定根據(jù)人參皂苷的性質(zhì),確定用乙醇回流法提取,自然pH值條件下,本研究重點(diǎn)考察乙醇濃度、乙醇用量、回流時間、回流次數(shù)等4個因素,每個因素3個水平,因素水平表見表1。表1人參皂苷提取因素-水平表2.2正交表的選擇本研究選擇L9(34)表,正交設(shè)計(jì)及統(tǒng)計(jì)分析見表2。3實(shí)驗(yàn)方法3.1樣品液的提取取人參(粗粉)20g,加表2中規(guī)定量的規(guī)定濃度的乙醇,回流規(guī)定的次數(shù)和時間,放置24h以上,濾過,回收乙醇,加水溶解并稀
3、釋至100ml,115℃滅菌30min,靜置3天以上,濾過,備用。3.2含量測定參照《中國藥典》2000版(一部)新增與修訂內(nèi)容匯編(1999年8月)“人參”項(xiàng)下方法進(jìn)行。精密樣品液1ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。分別取對照品溶液與供試品溶液20μl,注入高效液相色譜儀,測定,計(jì)算,即得。4結(jié)果測定結(jié)果見表2。表2提取工藝正交表及統(tǒng)計(jì)分析表5結(jié)果分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,影響人參皂苷提取的因素大小順序?yàn)锽>C>A>D,即乙醇濃度為最重要的因素,溶媒用量、提取次數(shù)及提取時間影響不大。各因素最佳水平為A2B1
4、C1D3。6結(jié)論最佳提取工藝:取人參粗粉,加10倍量75%乙醇,回流提取5次,每次30min。7討論(1)人參為五加科植物人參PanaxginsengC.A.Meg的干燥根。人參具有大補(bǔ)元?dú)?、?fù)脈固脫、補(bǔ)脾益肺、生津安神作用。用于體虛欲脫、肢冷脈微、脾虛食少、肺虛喘咳、津傷口渴、內(nèi)熱消渴、久病贏虛、驚悸失眠、陽痿宮冷、心力衰竭、心源性休克。人參皂苷為人參的主要成分,含量約為4%。人參皂苷的提取方法較多。有用甲醇提取,除去甲醇后用水溶解,乙醚脫脂,正丁醇提取,得總皂苷[1]。用95%乙醚回流提取,回收乙醇,加水溶解,石油醚等脫脂,正丁醇提取[2]
5、。用80%甲醇室溫提取,回收甲醇,乙醚脫脂,正丁醇提取[3]。對于人參制劑提取工藝,有文獻(xiàn)報道,將人參分別進(jìn)行50%乙醇回流、50%乙醇滲漉及水煎煮3種提取液用正丁醇萃取,丙酮沉淀,沉淀干燥后用甲醇溶解過濾,結(jié)果熱回流比較好[4]。有人選用乙醇濃度、回流次數(shù)、回流時間、pH值的影響4個因素,以比色法測定人參總皂苷含量,結(jié)果認(rèn)為用85%乙醇回流7次,每次回流60min,pH值在原自然狀態(tài),以此條件提取人參皂苷為最佳方案[5]。本研究是參考各家報道,應(yīng)用正交設(shè)計(jì)法研究其最佳工藝。(2)本研究設(shè)計(jì)的依據(jù)為人參皂苷的性質(zhì),人參皂苷易溶于水、甲醇、乙醇,
6、可溶于正丁醇、醋酸、醋酸乙酯。其次根據(jù)前人研究的結(jié)果。(3)本研究中,參照中國藥典方法,應(yīng)用高效液相色譜法測定人參皂苷的含量。其方法學(xué)考慮將在其他論文中報告,本文不作贅述?!?/p>