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《了哥王中芫花素含量的高效液相色譜法測定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、了哥王中芫花素含量的高效液相色譜法測定【摘要】 目的建立了哥王中芫花素含量測定方法，為了哥王的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供依據(jù)。方法采用HPLC法測定其芫花素的含量，色譜柱：AlltechODS(4.6mm×250mm,5μm)；流動(dòng)相：甲醇-0.2%磷酸水溶液(體積比55∶45)；流速為1.0ml·min-1；檢測波長346nm，柱溫為35℃；進(jìn)樣量10μl。結(jié)果芫花素在0.24～2.40μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，其回歸方程為Y=84069X+34.648，r=0.9998。平均回收率為100.57%，RSD
2、=1.76%(n=5)。結(jié)論該法具有操作簡便準(zhǔn)確，回收率好，精密度、重復(fù)性高，分析快速的優(yōu)點(diǎn)，可作為了哥王藥材的質(zhì)量控制方法?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜了哥王芫花素含量測定 Abstract:ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofthecontentofgenkiaindica（L.）C.A.Mey(ethodsThecontentofgenkinedbyHPLCm×4.6mm,5μm)column.Amixtureofmethanoland0.2%p
3、hosphoricacidsolution(55∶45)obilephase,theflol·min-1andUVdetection.Temperatureplesizeethodissimpleandaccurateaybeusedinthequalitycontrolofgenkiaindica（L.）C.A.Mey. Keyiaindica;Genkination 中藥了哥王為瑞香科植物了哥王ey.的干燥根或根皮,主產(chǎn)于兩廣，浙江、江西也有出產(chǎn)。性味苦寒、微辛，有毒。功能清熱解毒，化痰散結(jié)，消腫止
4、痛。主治風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，淋巴結(jié)炎，瘰疬，癰腫，跌打損傷，具有抑菌、抗病毒抗炎鎮(zhèn)痛、止咳祛痰等作用。本品有毒，對(duì)皮膚有刺激性，所含樹脂有強(qiáng)烈的瀉下作用［1］， 2.6重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱取同一批次樣品5份各25g，按供試品溶液制備項(xiàng)下方法制備并測定，結(jié)果RSD=2.34%(n=5)，表明此方法的重復(fù)性良好?！ ?.7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取供試品溶液，按上述色譜條件，每隔0.5h，測定供試品溶液中芫花素峰面積值，共測定到第4小時(shí)，結(jié)果RSD=1.21%，供試品溶液在所測的4h內(nèi)較穩(wěn)定?！ ?.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)分別精密稱
5、取已知含量的樣品5份，每份約25g，按供試品制備方法制備，分別加入芫花素對(duì)照品適量并測定，計(jì)算回收率。結(jié)果平均回收率100.57%，RSD=1.76%（n=5）。結(jié)果見表1。表1芫花素含量測定回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略） 2.9樣品的測定取不同批次了哥王的干燥藥材5份，每份約25g，按供試品制備方法制備，分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液，按上述色譜條件測定。結(jié)果見表2。表2樣品中芫花素含量的測定結(jié)果（略） 3討論 3.1流動(dòng)相的選擇分別以甲醇-水、甲醇-水-磷酸、乙腈-水、乙腈-水-磷酸為流動(dòng)相比較分離
6、效果。其中甲醇-水-磷酸為流動(dòng)相時(shí)可以達(dá)到最佳分離效果，故采用甲醇-水-磷酸為流動(dòng)相［3］?！ ×鲃?dòng)相的pH值對(duì)分離影響較大，以甲醇和磷酸水溶液作為流動(dòng)相，pH值越低，分離效果越好，考慮到色譜柱對(duì)pH值的耐受性，因此選擇體積分?jǐn)?shù)為0.2%的磷酸水溶液。 3.2提取方法的選擇分別考察超聲提取和回流提取兩種方法。結(jié)果表明，超聲提取的效果較好，峰面積較大，含量較高，故選擇超聲提取方法?！ ?.3提取溶劑的選擇精密稱取了哥王25g共3份，分別置于錐形瓶中，稱定重量，加入甲醇、乙醇、醋酸乙酯各100ml，超聲處理4
7、5min，放至室溫，加溶劑補(bǔ)足重量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液，測得芫花素含量分別為0.27,0.24,0.18mg·g-1。甲醇提取物中芫花素含量較高，雜質(zhì)對(duì)分離度干擾小，供試品峰的分離效果好，故采用甲醇作為提取溶劑。 3.4提取時(shí)間的選擇精密稱取了哥王25g共4份，分別置于錐形瓶中，各加入甲醇100ml，稱定重量，分別超聲處理20，30，45，60min，放至室溫，加溶劑補(bǔ)足重量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液，測得芫花素含量分別為0.18，0.24，0.27，0.27mg·g-1，45min與60m
8、in提取效果較好，故選用45min提取時(shí)間?！ ∧壳?對(duì)了哥王化學(xué)成分的研究
