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《含生物堿類成分中藥制劑的分析》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、第五章中藥制劑中各類化學(xué)成分分析各類化學(xué)成分的理化性質(zhì)各類成分供試液的提取純化制備方法各類成分定性鑒別的原理方法各類成分定量測定的原理和方法第一節(jié)生物堿alkaloid類成分分析了解生物堿的理化性質(zhì)熟悉中藥制劑內(nèi)Alk定性鑒別的原理方法掌握Alk的供試液的提取純化制備方法、定量測定的原理和方法一、概述（了解）生物堿是中藥中重要的有效成分之一。多具復(fù)雜的環(huán)狀結(jié)構(gòu)，有顯著的生理作用。至少有豆科、防已科、毛茛科、夾竹桃科、茄科、石蒜科50多科，120屬以上植物中有生物堿存在。以雙子葉植物最多，其次單子葉植物，
2、裸子植物。以罌粟科等的植物分布較多。生物堿的種類很多(見表1)，但具生理活性大多集中在異喹啉、吲哚、茛菪烷類等衍生物。多以鹽的形式存在于植物體內(nèi)。序號類型基本結(jié)構(gòu)植物藥舉例1、吡咯類a古豆、狗舌草2、吡啶類b毒芹、一葉秋、煙草3、喹啉類c多雞納4、異喹啉類d黃連、罌粟、吐根、石蒜5、吲哚類e番木鱉、毒扁豆、蘿芙木6、咪唑類f毛果蕓香生物堿類型及其基本結(jié)構(gòu)生物堿類型及其基本結(jié)構(gòu)6咪唑類f毛果蕓香7喹唑酮類g常山8嘌啉類h茶葉9甾體類j澳洲茄10莨菪烷類k顛茄、洋金花、古柯11無環(huán)類麻黃12其他烏頭、秋水仙
3、生物堿類型及其基本結(jié)構(gòu)abcdefgIjK與中藥化學(xué)差別(1)用量不同：分析一般樣品量小。(2)提取的原則不同：分析是保證待測組分的最大回收。(3)分離目的不同：分析是盡量排除干擾，凈化待測組分。(4)定性目的不同二、理化性質(zhì)與提取分離1、物理性質(zhì)一般無色結(jié)晶固體，少數(shù)為非結(jié)晶形粉未，少數(shù)有色。2、旋光性多具手性碳原子，所以多具有旋光性，且多為左旋。二、理化性質(zhì)與提取分離3、酸堿性：分子中含N原子，多具有堿性。堿性：胍＞季銨堿＞烷胺類(脂叔胺堿)＞吡啶(芳叔胺堿)＞酰胺類。Sp3＞Sp2＞Sp14、溶解
4、性游離生物堿：極性較小，不溶或難溶于水能溶于乙醇、氯仿、丙酮、乙醚等有機溶媒中分析中常用氯仿、乙醚作為提取溶劑生物堿的鹽類：大多易溶于水及醇不溶于或難溶于苯、氯仿、乙醇等該性質(zhì)是相反的，可用來提取、分離、精制生物堿但需注意：季胺堿、酰胺堿、和一些含極性基團較多的Alk則能溶于水含酚羥基、和羧基的生物堿呈酸堿兩性反應(yīng)二、理化性質(zhì)與提取分離二、理化性質(zhì)與提取分離5、沉淀反應(yīng)Alk在H＋水液或H＋稀醇(＜50％）中，與Alk↓試劑生成難溶性↓精制協(xié)助鑒定但蛋白質(zhì)、肽類、鞣質(zhì)、嘌呤類，有的黃酮、香豆素及查耳酮也
5、可與某些Alk↓試劑反應(yīng)，實驗中需排除這些干擾。含Alk樣品液純化精制后，再進行實驗。二、理化性質(zhì)與提取分離OH－水洗H＋酸性水液Alk沉淀試劑(3種)生物堿沉淀沉淀試劑大體可分為三類(1)與Alk生成不溶性鹽類如：磷鉬酸、硅鎢酸(Alkertrand)、磷鎢酸；(2)與Alk形成疏松的絡(luò)鹽如：碘－碘化鉀試劑(Wagner)；(3)與Alk的氮原子反應(yīng)，生成不溶性加成物如：碘化鉍鉀(Dragendorff)、碘化汞鉀試劑(Mayer)。二、理化性質(zhì)與提取分離6、顯色反應(yīng)有些Alk與某些試劑呈顏色反應(yīng)，可
6、借以識別Alk，但易雜質(zhì)干擾，需凈化后進行。7、生物堿供試液的提取主根據(jù)Alk的溶解度而定。(1)有機溶劑提取氨水濕潤Alk游離，后用CHCl3、(CH3CH2)2O提取較穩(wěn)定的生物堿鹽類，可用堿性較強的NaCO3、Ca(OH)２、NaOH堿化本法缺點是不能提出水溶性生物堿二、理化性質(zhì)與提取分離(2)醇水溶媒提取用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(如：0.1～1%)鹽酸、硫酸、酒石酸等提取。此法較簡便，但提取出的雜質(zhì)較多，需進一步純化處理。(3)混合溶媒提取用不同極性的溶劑按不同比列混合，該法可以較
7、好地提取出待測組分。如：百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%NH3OH(25：8：25：1)。二、理化性質(zhì)與提取分離二、理化性質(zhì)與提取分離(4)水溶性Alk：可用Alk沉淀試劑如雷氏鹽(硫氰化鉻銨)、磷鎢酸等生成不溶性的復(fù)鹽而從水中析出,沉淀溶于丙酮，通過陽離子交換樹脂，氫氧化銨洗脫，可得游離生物堿(5)生物堿樣品的提取方法常用的有：冷浸法、滲漉法、超聲提取法、索氏提取法、熱回流提取法等冷浸法與冷浸超聲提取法操作簡便、快捷，常用必要時，要對上述方法作比較，以優(yōu)選出最佳提取方法。8、生物堿樣品預(yù)處理——
8、精制(1)萃取法酸堿萃取法——經(jīng)典法Alk離子對萃取法，依據(jù)離子對萃取原理生物堿在弱酸性介質(zhì)→陽離子+大分子(離子對試劑)→復(fù)鹽（水溶性小，溶于有機溶劑）與水溶性雜質(zhì)分離若離子對試劑為有機染料，則該法還可用于生物堿的定量分析，如：小蘗堿可加入pH8.5的四溴酚酞乙酯緩沖液，CH2Cl2萃取，取CH2Cl2液比色測定。(2)色譜法——柱色譜、色譜小柱二、理化性質(zhì)與提取分離三、定性鑒別（一）一般理化鑒別常用鑒別有：Alk的沉淀反應(yīng)、特殊顯色反應(yīng)
