材料測試 熱重分析tg

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1、第6章熱分析6.1緒論熱分析（thermalanalysis）：以熱進行分析的一種方法。1977年在日本京都召開的國際熱分析協(xié)會（ICTA）第七次會議上，給熱分析下的定義：熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度的關(guān)系的一類技術(shù)。熱分析的定義及發(fā)展概況程序控制溫度一般是指線性升溫或線性降溫，也包括恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降溫。也就是把溫度看作是時間的函數(shù)：T＝φ(t)其中t是時間。其數(shù)學表達式為：P＝f（T）即P＝f（T或t）其中，P是物質(zhì)的一種物理量；T是物質(zhì)的溫度。熱分析存在的客觀物質(zhì)基礎在目前熱分析可以達到的溫

2、度范圍內(nèi)，從－150℃到1500℃（或2400℃），任何兩種物質(zhì)的所有物理、化學性質(zhì)是不會完全相同的。因此，熱分析的各種曲線具有物質(zhì)“指紋圖”的性質(zhì)。通俗來說，熱分析是通過測定物質(zhì)加熱或冷卻過程中物理性質(zhì)（目前主要是重量和能量）的變化來研究物質(zhì)性質(zhì)及其變化，或者對物質(zhì)進行分析鑒別的一種技術(shù)。熱分析的起源及發(fā)展1889年英國羅伯特－奧斯?。≧oberts-Austen）第一次使用了溫差熱電偶和參比物，大大提高了測定的靈敏度。正式發(fā)明了差熱分析（DTA）技術(shù)。1915年日本東北大學本多光太郎，在分析天平的基礎上研制了“熱天平”即熱

3、重法（TG），后來法國人也研制了熱天平技術(shù)。1964年美國瓦特遜（Watson）和奧尼爾（O’Neill）在DTA技術(shù)的基礎上發(fā)明了差示掃描量熱法（DSC），美國P－E公司最先生產(chǎn)了差示掃描量熱儀，為熱分析熱量的定量作出了貢獻。1965年英國麥肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人發(fā)起，在蘇格蘭亞伯丁召開了第一次國際熱分析大會，并成立了國際熱分析協(xié)會。熱分析應用領(lǐng)域及研究內(nèi)容應用的廣泛性熱分析廣泛應用于無機，有機，高分子化合物，冶金與地質(zhì)，電器及電子用品，生物及醫(yī)學，石油化工，輕工等領(lǐng)域。當然這與應用化學，材

4、料科學，生物及醫(yī)學的迅速發(fā)展有密切的關(guān)系。熱分析特點：在動態(tài)條件下快速研究物質(zhì)熱特性的有效手段?？稍趯拸V的溫度范圍內(nèi)對樣品進行研究對樣品的物理狀態(tài)無特殊要求所需樣品量很少（0.1ug-10mg），儀器靈敏度高（質(zhì)量變化的精確度達10-5）熱分析只能給出試樣的重量變化及吸熱或放熱情況。解釋曲線常常是困難的，特別是對多組分試樣作的熱分析曲線尤其困難。目前，解釋曲線最現(xiàn)實的辦法就是把熱分析與其它儀器串接或間歇聯(lián)用，常用GC、MS、FTIR、X光衍射儀等對逸出氣體和固體殘留物進行連續(xù)的或間斷的，在線的或離線的分析，從而推斷出反應機理。

5、可與其它技術(shù)聯(lián)用熱分析分類物質(zhì)加熱冷卻熱量變化重量變化長度變化粘彈性變化氣體發(fā)生熱傳導其他DTATGTMADMADSCEGADTG（熱機械分析）（逸出氣分析）（動態(tài)機械分析）（微分熱重分析）方法和技術(shù)的多樣性應用最廣泛的方法是熱重（thermogravimetry,TG）和差熱分析（differentialthermalanalysis,DTA），其次是差示掃描量熱法（differentialscanningcalorimetry,DSC），這三者構(gòu)成了熱分析的三大支柱，占到熱分析總應用的75％以上。6.2熱重法（TG）及微商

6、熱重法（DTG）熱重法定義（Thermogravimetry，TG）在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度（或時間）關(guān)系的一種技術(shù)。數(shù)學表達式為：W=f(T或t)微商熱重法（DerivativeThermogravimetry，DTG）將所得到的TG曲線對溫度或時間取一階導數(shù)。熱重分析儀（TG-50/50H）耐震性強，無須選擇設置場所可進行高靈敏度測定TG的基線極為穩(wěn)定溫度范圍：室溫～1000℃/1500℃最大樣品量：1g熱重法不能稱熱重分析（TGA），記錄的曲線稱為熱重曲線或TG曲線，不能叫作熱譜圖（Thermogram）。

7、6.2.1熱重分析儀器及原理圖記錄天平加熱爐(室溫-1000℃)程序控溫系統(tǒng)記錄儀主要組成部分：熱天平的基本構(gòu)造:光源反射鏡記錄系統(tǒng)平衡點平衡重量調(diào)節(jié)裝置校準重量樣品爐熱電偶熱天平的結(jié)構(gòu)熱天平：在程序控制溫度下，連續(xù)記錄質(zhì)量與溫度關(guān)系的儀器。它的基本原理是：樣品重量變化所引起的天平位移量轉(zhuǎn)化成電磁量，這個微小的電量經(jīng)過放大器放大后，送入記錄儀記錄；而電量的大小正比于樣品的重量變化量。天然殼聚糖在空氣中的熱重曲線TG曲線表示加熱過程中樣品失重累積量，為積分型曲線；6.2.2熱重圖譜解析峰的面積與試驗對應的質(zhì)量變化成正比，峰頂與失

8、重變化速率最大相對應。DTG曲線是TG曲線對溫度或時間的一階導數(shù)，即質(zhì)量變化率，dW/dT或dW/dt。DTG曲線上出現(xiàn)的峰與TG曲線上兩臺階間質(zhì)量發(fā)生變化的部分相對應，峰數(shù)對應于TG曲線上的臺階數(shù)，即失重的次數(shù).反應區(qū)間：Ti與Tf之間的溫度區(qū)間；Ti：起始反應溫度；Tf：