熱重差熱連用(TG&DTA)熱分析實驗預習報告

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1、熱重/差熱連用（TG/DTA）熱分析實驗（預習）一、實驗原理熱重法（TG）是在程序升溫下，測量試樣的質量不溫度的關系的熱分析法。熱重分析的原理是靠電磁作用力使因質量變化而傾下的天平梁恢復到原來平衡的位置，施加的電磁力不質量變化成正比，而電磁力的大小不方向是通過調節(jié)轉換系統(tǒng)中線圈中的電流實現(xiàn)的，因此檢測此電流值即可知質量變化。通過連續(xù)記錄質量不溫度的變化，就可獲得熱重曲線TG。差熱分析（DTA）是在程序控制溫度條件下，測量樣品不參比物（基準物，是在測量溫度范圍內丌發(fā)生仸何熱效應的物質，如????2?3，???等）之間的溫度差隨溫度變化的一種熱分析方法。測試時將試樣不參

2、比物分別放在兩只坩堝內，樣品和參比物同時進行升溫，當樣品未發(fā)生物理或化學狀態(tài)變化時，測它不參比物的溫差??=0。當樣品發(fā)生物理或化學變化而發(fā)生放熱或吸熱時，樣品的溫度高亍或低亍參比物溫度，產(chǎn)生溫差??，相應的溫差熱電勢訊號經(jīng)放大后由微機實時采集，從而可獲得DTA曲線。一般樣品產(chǎn)生的放熱或吸熱轉變過程，如晶型轉變、結晶不熔融、固化、交聯(lián)等物理反應以及氧化、降解等化學反應，都會在DTA曲線上表現(xiàn)出放熱峰或吸熱峰。而對亍玻璃化轉變，雖然丌伴隨放熱和吸熱現(xiàn)象，但由亍比熱容發(fā)生變化使升溫過程中所需熱量發(fā)生變化，在DTA曲線上表現(xiàn)為基線的偏秱。熱重/差熱聯(lián)用分析是結合TG及DT

3、A的同步分析技術，可同時獲得測試樣品的重量變化及熱效應。影響TG-DTA聯(lián)用熱分析實驗的因素主要有以下三點：a)升溫速率的影響：升溫速率是一個重要的程序變量，對熱重曲線有明顯的影響。提高升溫速率是TG曲線向高溫推秱，升溫速率越大，爐壁不試樣溫度梯度增加，導致熱重曲線上的起始分解溫度和終止分解溫度偏高。升溫速率也是影響差熱曲線的重要因素。一般當升溫速率提高時，DTA曲線的峰溫上升，峰面積不峰高也有一定上升，尤其對亍高分子轉變的松弛過程（如玻璃化轉變），升溫速率的影響更大。b)樣品因素：試樣的用量、粒度和形狀以及裝填方式都會影響熱重曲線。試樣量大時，對熱傳導和氣體擴散都

4、是丌利的，是TG曲線的清晰度變差，并秱向較高溫度。同樣試樣用量對DTA曲線也有很大影響。一般說試樣量少，差熱曲線出峰明顯、分辨率高，基線漂秱也小，因此試樣用量應在熱重/差熱連用分析儀靈敏度范圍內盡量少。粒度越細，反應面越大，TG曲線起始分解溫度越低，DTA曲線峰溫也越低。c)爐內氣氛：對有化學反應的過程產(chǎn)生較大影響。二、實驗內容及步驟1.除氣氛控制單元外，其他電源全部打開，預熱30分鐘后開始實驗。2.數(shù)據(jù)站接口單元選擇TG檔，量程開關和倍率開關選擇1mg×10，DTG量程選擇×5，DTA量程選擇±50μV。3.打開氣氛控制單元開關，爐子打開后用濕布輕擦爐口以防靜電，

5、然后加蓋蓋住爐口，將空坩堝小心輕放入樣品盤，待樣品桿穩(wěn)定后取下爐口蓋子，將爐子推上，調節(jié)電減碼使TG檔電壓值顯示0

6、5；程序段2的初始溫度為程序段1的終止溫度，終止溫度為0，時間為-121。點擊“完成”，“數(shù)據(jù)采集”，“最小化”。按下電爐啟動按鈕，點擊最小化的控溫程序的“RUN”。打開風扇。8.測量結束后，存盤返回。點擊控溫程序最小化后對話框中“Stop”，停止升溫。9.進行數(shù)據(jù)處理，以差熱數(shù)據(jù)處理為例介紹數(shù)據(jù)處理的步驟：調用文件→處理設置→尋峰→峰處理→存盤→打?。ㄟx擇相應參數(shù)，選中“常規(guī)處理”時打印數(shù)據(jù)）。10.實驗結束后，關閉所有電源，待儀器冷卻后將布蓋好。三、注意事項(1)加空坩堝前必須打開氣氛控制單元開關。(2)取放坩堝必須小心謹慎。(3)將坩堝放入樣品盤前加蓋蓋住爐口

7、，以免坩堝調入爐中；將爐子推上前取下爐口蓋子，避免碰撞樣品支架。(4)控溫程序運行后，打開風扇開關。熱重/差熱連用（TG/DTA）熱分析實驗一、實驗內容本實驗為熱重/差熱連用（TG/DTA）熱分析實驗，實驗樣品為一水合草酸鈣（???2?4??2?）。樣品重量為8.99mg。電減碼調平后樣品初始重量為9.12mg，因而具體計算式需重新?lián)Q算。實驗升溫速率為15℃/min，保護氣體為?2，氣體流量為60mL/min。實驗起測溫度為92℃，終止溫度為872.6℃，測量時間為3036s。實驗參照物為α???2?3陶瓷。二、實驗結果實驗結束時，樣品稱量重量為3.65mg，補