熱重差熱聯(lián)用熱分析儀

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1、SDT標(biāo)準(zhǔn)操作程序(ThermalAdvantageSoftware)SDT校正1-1TGA-DTA校正步驟依序共有DTABaselineCalibration，TGAWeightCalibration，Temperature三種校正。步驟如下所述1-1-1DTABaselineCalibration1.確定Purgegas，AirCool氣體管線已經(jīng)開啟2.打開主機(jī)"POWER"與"HEATER"鍵3.打開電腦，載進(jìn)"ThermalAdvantage"，取得與SDT的線4.設(shè)定PurgeGas，建議為100cc/min5.選取工具中【MODE】鍵

2、，把儀器設(shè)定為SDTCalibration校正模式，按OK如Fig1-1Fig1-16.按【Furnace】打開子，取下所有坩堝7.按【Furnace】關(guān)閉子8.選取工具中【ExperimentPaneView】鍵，在Summary中輸入樣品資訊*注意:SampleSize和Reference設(shè)定為0mg!!如Fig1-29.在Procedure中編輯方法，建議使用與實(shí)驗(yàn)相同之升溫速把子加熱，通過大于平時(shí)實(shí)驗(yàn)之溫范圍，編完后按OK（圖Fig1-3）EX:1.Equilibrateat35℃2.Ramp10℃/minto1450℃10.於Notes中

3、輸入注解，ShowFig1-411.編輯完后按Apply12.按【Start】鍵開始進(jìn)校正13.跑完后選擇工具中【CalibrationAnalysis】鍵，進(jìn)入校正分析功能，（圖1-5）14.點(diǎn)選DTABaseline15.按【OpenFile】選取校正檔案16.選擇Analyze/analyze后拖曳紅色座標(biāo)選取分析范圍17.選好范圍后按【LimitsOK】*注意:選取起點(diǎn)范圍時(shí)最好選取200℃以后的據(jù)*是想重新選取范圍，則先按【DeleteResults】再按【Analyze】重新分析即可17.據(jù)分析好后，按【AcceptResults】接受

4、分析據(jù)18.按【Print】印分析圖譜ShowFig1-61-1-2TGAWeightCalibration1.按【Furnace】打開子，取出SDT木盒內(nèi)所附TGAWeightCalibration專用砝碼2.將標(biāo)示有"S"符號的砝碼放入樣品平臺，另一個(gè)則放入考平臺3.按【Furnace】關(guān)閉子4.設(shè)定PurgeGas，建議為100cc/min5.選取工具中【ExperimentPaneView】鍵，於Summary中輸入樣品資訊*注意:SampleSize和Reference的重請查閱裝置標(biāo)準(zhǔn)砝碼盒子上的標(biāo)簽注解6.於Procedure中編輯方

5、法，使用與DTABaselineCalibration相同之條件將子加熱，編完后按OKEX:1.Equilibrateat35℃2.Ramp10℃/minto1450℃7.於Notes中輸入注解8.編輯完后按Apply9.按【Start】鍵開始進(jìn)校正10跑完后選擇工具中【CalibrationAnalysis】鍵或按ShowFig1-7，進(jìn)入校正分析功能，11.點(diǎn)選TGAWeight12.在WithoutWeight:輸入DTABaselineCalibration的檔案WithWeight:輸入TGAWeight的檔案按OK，ShowFig1-8

6、13.拖曳紅色座標(biāo)選取分析范圍*是想重新選取范圍，則先按【DeleteResults】再按【Analyze】重新分析即可14.選好范圍后，按【LimitsOK】15.據(jù)分析好后，按【AcceptResults】接受分析據(jù)16.按【Print】印分析圖譜ShowFig1-91-1-3TemperatureCalibration41/60---標(biāo)準(zhǔn)屬熔點(diǎn)頁1.按【Furnace】打開子2.選擇適當(dāng)?shù)囊阎獰嵝再|(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(:Zn)3將裝有標(biāo)準(zhǔn)屬之陶瓷坩堝放入樣品平臺另外準(zhǔn)備一個(gè)同一形式的陶瓷坩堝放，在考平臺上4.按【Furnace】關(guān)閉子5.設(shè)定Purg

7、eGas，建議為100cc/min6.進(jìn)入Calibration/TemperatureTable中將溫Reset掉，按完Reset鍵后記得要按OK鍵7.選取工具中【ExperimentPaneView】鍵，於Summary中輸入樣品資訊8.於Procedure中編輯方法，(a)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表定起始熔點(diǎn)溫下約150℃上達(dá)平衡(b)使用與DTABaselineCalibration相同之升溫速將子加熱，一直加熱到表定熔點(diǎn)溫以上約100℃，以Zn的編輯方法如下，編完后按OKShowFig1-3EX:1.Equilibrateat300℃2.Ramp10℃

8、/minto550℃9.於Notes中輸入注解10.編輯完后按Apply11.按【Start】鍵開始進(jìn)校正12.跑完后選擇