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1、實(shí)驗(yàn)八差熱、熱重分析一、目的要求1.了解差熱分析法的一般原理和差熱分析儀的基本構(gòu)造；2.掌握差熱儀的使用方法；3．測定草酸鈣的差熱譜圖，并根據(jù)所得到的差熱譜圖分析樣品在加熱過程中所發(fā)生的化學(xué)變化。二、實(shí)驗(yàn)原理 許多物質(zhì)在被加熱或冷卻的過程中，會發(fā)生物理或化學(xué)等的變化，如相變、脫水、分解或化合等過程。與此同時(shí)，必然伴隨有吸熱或放熱現(xiàn)象。當(dāng)我們把這種能夠發(fā)生物理或化學(xué)變化并伴隨有熱效應(yīng)的物質(zhì)，與一個(gè)對熱穩(wěn)定的、在整個(gè)變溫過程中無熱效應(yīng)產(chǎn)生的基準(zhǔn)物(或叫參比物)在相同的條件下加熱(或冷卻)時(shí)，在樣品和基準(zhǔn)物之間就會產(chǎn)生溫度差，
2、通過測定這種溫度差可了解物質(zhì)變化規(guī)律，從而確定物質(zhì)的一些重要物理化學(xué)性質(zhì)，稱為差熱分析(DifferentialThermalAnalysis，DTA)。差熱分析是在程序控制溫度下，試樣物質(zhì)S和參比物R的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。差熱分析原理如圖8－1所示。 圖8－1差熱分析原理示意圖 試樣S與參比物R分別裝在分別裝在兩個(gè)坩堝內(nèi)。在坩堝下面各有一個(gè)片狀熱電偶，這兩個(gè)熱電偶相互反接。對S和R同時(shí)進(jìn)行程序升溫，當(dāng)加熱到某一溫度試樣發(fā)生放熱或吸熱時(shí)，試樣的溫度TS會高于或低于參比物溫度TR產(chǎn)生溫度差ΔT，該溫度差就由
3、上述兩個(gè)反接的熱電偶以差熱電勢形式輸給差熱放大器，經(jīng)放大后輸入記錄儀，得到差熱曲線，即DTA曲線。另外，從差熱電偶參比物一側(cè)取出與參比物溫度TR對應(yīng)的信號，經(jīng)熱電偶冷端補(bǔ)償后送記錄儀，得到溫度曲線，即T曲線。圖8－2為完整的差熱分析曲線，即DTA曲線及T曲線?？v坐標(biāo)為ΔT，吸熱向下（右峰），放熱向上（左峰），橫坐標(biāo)為溫度T（或時(shí)間）。 圖8－2差熱分析曲線 現(xiàn)代差熱分析儀器的檢測靈敏度很高，可檢測到極少量試樣所發(fā)生各種物理、化學(xué)變化，如晶形轉(zhuǎn)變、相變、分解反應(yīng)、交聯(lián)反應(yīng)等。圖8－3是一種高聚合物典型的差熱分析曲線，即Δ
4、T－t曲線。圖上反應(yīng)了該高聚合物玻璃化溫度轉(zhuǎn)變、結(jié)晶放熱峰、熔融吸熱峰、氧化放熱峰、若分解吸熱峰?！D8－3一種高聚合物差熱分析曲線 不同的物質(zhì)由于它們的結(jié)構(gòu)，成分，相態(tài)都不一樣，在加熱過程中發(fā)生物理，化學(xué)變化的溫度高低和熱焓變化的大小均不相同，因而在差熱曲線上峰谷的數(shù)目，溫度，形狀和大小均不相同，這就是應(yīng)用差熱分析進(jìn)行物相定性定、量分析的依據(jù)。熱重分析是指在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。在此基礎(chǔ)上記錄的曲線是以質(zhì)量為縱坐標(biāo)、溫度（或時(shí)間）為橫坐標(biāo)，即m－T曲線，為試樣在程序控制溫度下質(zhì)量變化的曲線
5、。 熱重分析的測量原理是當(dāng)坩堝重試樣因熱產(chǎn)生質(zhì)量變化時(shí)，熱天平通過改變線圈與磁鐵間作用力的大小和方向，在熱天平系統(tǒng)中消除因試樣質(zhì)量變化影起的位移，使天平恢復(fù)初始調(diào)節(jié)的平衡位置。因此，只要測量通過熱天平系統(tǒng)中的熱重平衡線圈的電流的大小變化，就能準(zhǔn)確知道試樣質(zhì)量的變化情況。通過線圈的電流與試樣質(zhì)量的關(guān)系是： I＝(g/nB)m或I＝k·m I為線圈中的電流，g為中的加速度，n為線圈匝數(shù)，B為磁場強(qiáng)度，m為試樣質(zhì)量，k為熱天平常數(shù)。由此可見，若將I輸送給記錄儀記錄下來，就可獲得試樣質(zhì)量隨溫度（或時(shí)間）變化的曲
6、線。本實(shí)驗(yàn)所測的草酸鈣CaC2O4·H2O，在100℃以前的熱重曲線呈水平狀態(tài)，為TG曲線中的第一平臺；在100－226℃之間失重并開始出現(xiàn)第個(gè)二平臺，這第二個(gè)平臺一直維持到346℃，這一步失去的質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的12.5%，相當(dāng)于每1molCaC2O4·H2O失掉1molH2O；在346－420℃之間失重并開始出現(xiàn)第三個(gè)平臺，其失去的質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的19.35%,相當(dāng)于每1molCaC2O4分解出1molCO；最后在660－840℃之間再失重30.3%，840－980℃之間為第四個(gè)平臺。三、實(shí)驗(yàn)儀器儀器：北京光學(xué)儀器廠
7、生產(chǎn)的PCT-1A型差熱儀，川儀四廠生產(chǎn)的Type3066Penrecorder臺式記錄儀；大、小鑷子各一個(gè)；鋁鉗鍋2個(gè)；試劑：參比物為分析純的-A1203，一般在900℃的高溫灼燒過；被測樣品為分析純的CaC2O4·H2O，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)用研缽碾成粉末(粒度為100-300目)。四、實(shí)驗(yàn)步驟（請參看PCT-1A差熱儀使用說明）1．熟悉差熱儀和記錄儀上各個(gè)旋鈕的作用。2．開啟主機(jī)電源，整機(jī)預(yù)熱30分鐘。3．取兩個(gè)坩堝，用分析天平準(zhǔn)確稱空重，用特制的小耳匙分別裝入A1203和CaC2O4·H2O，使裝樣后的質(zhì)量十分接近。一般樣品體
8、積不超過坩堝體積的2/3。4.兩手托住爐盤，升高加熱爐子到頂后再逆時(shí)針轉(zhuǎn)向，格外小心地、準(zhǔn)確地將裝有參比物A1203的坩堝放在支架的外邊，裝有CaC2O4·H2O的坩堝輕輕放在樣品支架的里邊，然后小心輕輕將爐子降下。5．參看PCY-A型差熱分析儀的使用說明書，將差熱DTA量程調(diào)到100檔,失重TG量程調(diào)
