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1、材料熱分析一、熱分析技術(shù)及分類國際熱分析協(xié)會（ICTA）熱分析定義：熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類技術(shù)。程序控制溫度：指用固定的速率加熱或冷卻。物理性質(zhì)：包括物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱焓、尺寸、機(jī)械、聲學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)等。熱分析歷史1780年英國的Higgins使用天平研究石灰粘結(jié)劑和生石灰受熱重量變化。1915年日本的本多光太郎提出“熱天平”概念。40年代末商業(yè)化電子管式差熱分析儀問世。1964年Watson提出“差示掃描量熱”的概念。熱分析已經(jīng)形成一類擁有多種檢測手段的儀器分析方法。熱分析技術(shù)分類物理性質(zhì)分析技術(shù)名稱物
2、理性質(zhì)分析技術(shù)名稱質(zhì)量熱重法尺寸熱膨脹法等壓質(zhì)量變化測定力學(xué)特性熱機(jī)械分析逸出氣體分析動態(tài)熱機(jī)械分析放射熱分析聲學(xué)特性熱發(fā)聲法熱微粒分析熱聲學(xué)法溫度加熱曲線測定光學(xué)特性熱光學(xué)法差熱分析電學(xué)特性熱電學(xué)法熱量差示掃描量熱法磁學(xué)特性熱磁學(xué)法熱分析四大支柱差熱分析、熱重分析、差示掃描量熱分析、熱機(jī)械分析——用于研究物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、融化、升華、吸附等物理現(xiàn)象以及脫水、分解、氧化、還原等化學(xué)現(xiàn)象?！焖偬峁┍谎芯课镔|(zhì)的熱穩(wěn)定性、熱分解產(chǎn)物、熱變化過程的焓變、各種類型的相變點(diǎn)、玻璃化溫度、軟化點(diǎn)、比熱、純度、爆破溫度和高聚物的表征及結(jié)構(gòu)性能等。熱重分析（The
3、rmogravimetricAnalysis,TGA）——是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間的關(guān)系的方法，通常是測量試樣的質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系?！啃詮?qiáng)?！o態(tài)法和動態(tài)法。二、熱重分析靜態(tài)法——等壓質(zhì)量變化測定：在程序控制溫度下，測量物質(zhì)在恒定揮發(fā)物分壓下平衡質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法?！葴刭|(zhì)量變化測定：在恒溫條件下測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法?！獪?zhǔn)確度高，費(fèi)時(shí)。動態(tài)法——熱重分析、微商熱重分析?！獰嶂胤治觯涸诔绦蛏郎叵?，測定物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系?！⑸虩嶂胤治觯―erivativethermogravimetry，D
4、TG）。1、熱重曲線（TG曲線）——記錄質(zhì)量變化對溫度的關(guān)系曲線——縱坐標(biāo)是質(zhì)量——橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間微商熱重曲線（DTG曲線）——表示重量隨時(shí)間的變化率(dW/dt)，——縱坐標(biāo)是失重速率?！獧M坐標(biāo)為溫度或時(shí)間。鈣、鍶、鋇水合草酸鹽的TG曲線與DTG曲線2、影響TG曲線的因素儀器因素——浮力、試樣盤、揮發(fā)物的冷凝等；實(shí)驗(yàn)條件——升溫速率、氣氛等；試樣的影響——試樣質(zhì)量、粒度等。（1）浮力及對流的影響——浮力影響：573K時(shí)浮力約為常溫的1/2，1173K時(shí)為1/4左右?！獰崽炱絻?nèi)外溫差造成的對流會影響稱量的精確度?！×蛯α饕馃嶂厍€
5、的基線漂移(2)試樣盤的影響試樣盤的影響包括盤的大小形狀和材料的性質(zhì)等。試樣盤的影響包括盤的大小形狀和材料的性質(zhì)等。 盤的大小形狀主要影響熱傳導(dǎo)和熱擴(kuò)散。試樣盤應(yīng)是惰性材料制作的，常用的材料有鉑、鋁、石英和陶瓷等。(3)揮發(fā)物冷凝的影響試樣受熱分解或升華，逸出的揮發(fā)物往往在熱重分析儀的低溫區(qū)冷凝，這不僅污染儀器，而且使實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重的偏差。尤其是揮發(fā)物在支撐桿上的冷凝，會使測定結(jié)果毫無意義。(4)溫度測量上的誤差在熱重分析儀中，由于熱電偶不與試樣接觸，顯然試樣真實(shí)溫度與測量溫度之間是有差別的，另外，由升溫和反應(yīng)所產(chǎn)生的熱效應(yīng)往往使試樣周圍的溫度
6、分布紊亂，而引起較大的溫度測量誤差(5)升溫速率的影響升溫速率越大，所產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重，往往導(dǎo)致熱重曲線上的起始溫度Ti和終止溫度Tf偏高。在熱重曲線中，中間產(chǎn)物的檢測是與升溫速率密切相關(guān)的，升溫速率快往往不利于中間產(chǎn)物的檢出，因?yàn)門G曲線上的拐點(diǎn)很不明顯。不同升溫速率對PS熱重曲線的影響(6)氣氛的影響熱重法通?？稍陟o態(tài)氣氛或動態(tài)氣氛下進(jìn)行測定。為了獲得重復(fù)性好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，一般在嚴(yán)格控制的條件下采用動態(tài)氣氛。氣氛對TG曲線的影響與反應(yīng)類型，分解產(chǎn)物的性質(zhì)和所通氣體的類型有關(guān)。聚丙烯在空氣中和氮?dú)庵械腡G曲線（7）試樣因素——試樣用量、粒度
7、、熱性質(zhì)及裝填方式等?！昧看?，因吸、放熱引起的溫度偏差大，且不利于熱擴(kuò)散和熱傳遞?！６燃?xì)，反應(yīng)速率快，反應(yīng)起始和終止溫度降低，反應(yīng)區(qū)間變窄。粒度粗則反應(yīng)較慢，反應(yīng)滯后。——裝填緊密，試樣顆粒間接觸好，利于熱傳導(dǎo)，但不利于擴(kuò)散或氣體。要求裝填薄而均勻，無機(jī)物及有機(jī)物的脫水和吸濕；無機(jī)物及有機(jī)物的聚合與分解；礦物的燃燒和冶煉；金屬及其氧化物的氧化與還原；物質(zhì)組成與化合物組分的測定；煤、石油、木材的熱釋；物料的干燥及殘?jiān)治?；升華過程；液體的蒸餾和汽化；吸附和解吸；催化活性研究；固態(tài)反應(yīng)；金屬的腐蝕；反應(yīng)動力學(xué)研究，反應(yīng)機(jī)理研究；新化合物的發(fā)現(xiàn)。
8、3、熱重分析的應(yīng)用（1）材料成分測定添加填料的聚苯醚熱重曲線聚苯醚65.31％、含碳量29.50％、殘?jiān)繛?.44％N
