熱分析1-熱重

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1、HuazhongUniversityofScienceandTechnology材料分析與表征技術(shù)黃云輝材料科學(xué)與工程學(xué)院第三部分熱分析技術(shù)9熱重分析（1）基本原理（2）測試方法（3）應(yīng)用§9-1基本原理§9-1-1熱分析技術(shù)介紹一、定義與分類（1）熱分析定義在程序溫度和一定氣氛下，測量試樣的某種物理性質(zhì)與溫度或時間關(guān)系的一類技術(shù)。廣義上講，熱分析技術(shù)包括許多與溫度有關(guān)的實驗測量方法。（2）熱分析分類?熱分析方法的種類是多種多樣的，根據(jù)國際熱分析協(xié)會(ICTA)的歸納和分類，目前的熱分析方法共分為九類十七種，在這些熱分析技術(shù)中，熱重法

2、、差熱分析、差示掃描量熱法和熱機(jī)械分析應(yīng)用得最為廣泛。物理性質(zhì)熱分析技術(shù)名稱縮寫質(zhì)量熱重分析法TG溫度差熱分析DTA熱量示差掃描量熱法DSC尺寸熱膨脹（收縮）法TD力學(xué)特性動態(tài)力學(xué)分析DMTA測量的物理量方法名稱質(zhì)量m熱重法（Thermogravimetry,TG）溫（度）差DT升溫/冷卻曲線測定(Heating-/Cooling-curvedetermination)差熱分析（Differentialthermalanalysis,DTA）比熱容c、熱量差示掃描量熱法（Differentialscanningcalorimetry,

3、DSC）p（Q）調(diào)制式差示掃描量熱法（Modulateddifferentialscanningcalorimetry,MDSC）尺寸L、體積V熱膨脹法（Thermodilatometry,TD）力學(xué)量：模量E、熱機(jī)械分析（Thermomechanicalanalysis,TMA）內(nèi)耗動態(tài)熱機(jī)械法（Dynamicthermomechanicalanalysis,DMA）聲波速v、聲衰減熱發(fā)聲法（Thermosonimetry）系數(shù)a熱傳聲法（Thermoacoustimetry）光學(xué)量熱光學(xué)法（Thermooptometry）電阻R熱

4、電學(xué)法（Thermoelectrometry）磁化率?、磁導(dǎo)率?熱磁學(xué)法（Thermomagnetometry）（3）一般術(shù)語熱分析曲線（Curve）：在程序溫度下，用熱分析儀器掃描出的物理量與溫度或時間關(guān)系的曲線。例如，DT－T、dQ/dt－T、dH/dt－T、Cp－T升溫速率（Heatingrate）：程序溫度對時間的變化率，其值不一定是常數(shù)，但可正可負(fù)。例如，dT/dt差或差示（Differential）：在程序溫度下，兩個相同物理量之差。例如，DT、DL、DCp微商或?qū)?shù)（Derivative）：在程序溫度下，物理量對溫度或時

5、間的變化率。例如，dQ/dT、dQ/dt、dCp/dT二、熱分析技術(shù)發(fā)展歷史1780年：法國化學(xué)家A.L.Lavoisier和P.S.Laplace發(fā)表《論熱》一文，采用Caloric一詞來表達(dá)熱效應(yīng)，1824年法國軍官卡諾（Carnot）給出了Caloric的數(shù)學(xué)理論1840年：蓋斯（Hess）定律－反應(yīng)的熱效應(yīng)只與初終態(tài)有關(guān)，而與過程無關(guān)1887年：LeChatelier利用升溫速率變化曲線來鑒定粘土1899年：Roberts-Austen提出了溫差法1903年：Tammann首次使用熱分析這一術(shù)語1904年：Kumakov發(fā)展了

6、一種通用的照像技術(shù)并由俄羅斯學(xué)者用于DTA1915年：本多光太郎奠定了現(xiàn)代熱重法的初步基礎(chǔ)，提出了熱天平這一術(shù)語1945年：出現(xiàn)商品化熱天平1960s初：開始研制和生產(chǎn)較為精細(xì)的差熱分析儀1964年：Watson等提出了差示掃描量熱法三、應(yīng)用范圍熱分析技術(shù)的應(yīng)用范圍（續(xù)）常用熱分析儀測定的物理量與模式曲線§9-1-2熱重分析基礎(chǔ)(Thermogravimetricanalysis,TG)一、基本概念定義：在程序溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度的關(guān)系的技術(shù)。熱重分析儀需要一臺熱天平來連續(xù)、自動地記錄試樣質(zhì)量隨溫度變化的曲線。熱重分析的結(jié)果用

7、熱重曲線或微分熱重曲線表示。二、熱重測量模式（1）等溫法（2）準(zhǔn)等溫法（3）動態(tài)法A（固體）?B（固體）+C（氣體）熱重法測定的被測物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系曲線基本特性三、影響熱重曲線的主要因素1儀器（熱天平）因素?爐子的加熱速度?樣品器與爐子的幾何形狀?爐子的氣氛?記錄結(jié)構(gòu)的靈敏度?試樣容器的組成2試樣的特性?樣品的分量?逸出氣體在試樣中的溶解度?試樣顆粒的大小?反應(yīng)熱?試樣的填裝方法?試樣的性質(zhì)?試樣的熱導(dǎo)率圖示加熱速度對菱鐵礦TG曲線的影響在靜止空氣中以2-300?C/h的坩堝及多樣器對CuSO·5HO的熱分析曲線42加熱速度

8、測定的的影響。----坩堝，樣重500mg；?多碟樣CuSO4·5H2O的TG曲線品器，樣重200mg；加熱速度10?C/minCaCO·HO在靜止氣氛中300?C/h加熱速度下試樣質(zhì)量對242TG曲線的影響。（a）12