資源描述：
《蘆丁的純化及其含量測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、蘆丁的純化及其含量測(cè)定作者：趙文彬，許玉華，王魯石，莫民棟【摘要】目的制備高純度蘆丁的目的是用作對(duì)照品或滿足其它特殊需要的試劑。方法從槐米中提取蘆丁，并將其制備成對(duì)照品。采用既簡(jiǎn)便又經(jīng)濟(jì)的酸提堿沉法從槐米中提取蘆丁，經(jīng)過(guò)精致，分離得蘆丁對(duì)照品，并用一般方法、薄層層析法、核磁共振法進(jìn)行鑒定，高效液相法測(cè)定其含量。結(jié)果經(jīng)化學(xué)法、薄層層析法鑒定，核磁共振鑒定表明蘆丁樣品與蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品圖基本一致；高效液相測(cè)得含量98.05%。結(jié)論此種實(shí)驗(yàn)室制備蘆丁對(duì)照品的方法操作簡(jiǎn)單易行，產(chǎn)品純度較高可作為對(duì)照品代替標(biāo)準(zhǔn)品用?！娟P(guān)鍵詞】蘆?。环蛛x；純
2、化；高效液相色譜法；含量測(cè)定 Abstract：ObjectiveToestablishthemethodsforpurification,identificationanddeterminationofrutinreferencesubstance.MethodsExtractrutinfromSophorajaponicaL.bythealkaliextractionandacidprecipitation.Thenrefinementandseparationoftherutinreferencesubstancea
3、linethecontentofrutin.ResultsAfteridentifiedbychemicalpleofrutinandthechartofstandardsubstanceous,themeancontentpleandpractical.Theproductsareverypure,soitcanbeusedinplaceofsubstancereplacedstandardsubstance. Keyination蘆丁是一種分布廣泛的黃酮類化合物，主要存在于槐米，蕓香，蕎麥，沙棘等植物。黃酮類化合物在心
4、腦血管疾病的治療上起到了舉足輕重的作用，蘆?。踰tin,又稱蕓香苷(rutnoside)］便是其中的一個(gè)典型代表，其效用同維生素P。能降低毛細(xì)血管通透性和脆性，促進(jìn)細(xì)胞增生和防止血細(xì)胞凝聚以及抗炎、抗過(guò)敏、利尿、解痙、鎮(zhèn)咳，降血脂等方面的作用［1］，臨床上蘆丁主要用于高血壓病的輔助治療和用于防治因蘆丁缺乏所致的其它出血癥，如防治腦血管出血、高血壓、視網(wǎng)膜出血、紫癜、急性出血性腎炎、慢性氣管炎，血液滲透壓不正?；謴?fù)毛細(xì)血管彈性等癥，同時(shí)還用于預(yù)防和治療糖尿病及合并高血脂癥［2］，國(guó)內(nèi)外醫(yī)藥工業(yè)中用蘆丁作原料生產(chǎn)蘆丁片、維腦路通
5、(羥乙蘆丁)、蘆丁鎂、槲皮素等心血管藥物［3］。蕓香苷廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥，保健食品和化妝品中。在食品工業(yè)中蘆丁除了可作保健品外，還可作為抗氧劑和天然食用黃色素。在化妝品行業(yè)，蘆丁是目前較為理想的一種天然廣譜防曬劑［4］，本實(shí)驗(yàn)擬探究一種實(shí)驗(yàn)室制備高純度蘆丁的方法，用作對(duì)照品或滿足其他特殊需要的試劑。 1儀器與試劑 1.1儀器 高效液相(l燒杯中，加沸水、硼砂攪拌，于石棉網(wǎng)上加熱至微沸，然后加入適量飽和石灰水溶液，保持pH8～9之間，并不斷地?cái)嚢瑁⒎?0min后，過(guò)濾，濾液收集，濾渣在置于500ml燒杯中，加沸水ml，硼砂
6、攪拌，于石棉網(wǎng)上加熱至微沸，然后在加入適量飽和石灰水溶液，調(diào)pH8～9之間，并不斷的攪拌，微沸30min后，過(guò)濾，濾渣棄去，濾液合并，待濾液溫度降至60～70℃之間時(shí)用濃鹽酸調(diào)pH4～5之間，當(dāng)溫度降至室溫時(shí)放入冰箱靜置12h，使沉淀完全，抽濾，沉淀用蒸餾水洗至中性，干燥得粗品蘆丁，蒸餾水重結(jié)晶，得精制蘆丁?！ ?.2蘆丁的純化用葡聚糖凝膠柱進(jìn)一步分離純化，稱取精制蘆丁0.25g，用少量甲醇使之溶解，加入葡聚糖凝膠柱頂，用甲醇洗脫，試管收集，15ml/管，共收集22管，用聚酰胺膜鑒定蘆丁并作如下合并收集液。第1瓶1～10管，
7、第2瓶11～22管；然后水浴濃縮至原液的一半，冷置，僅第一瓶出現(xiàn)黃綠色微細(xì)針狀結(jié)晶，再繼續(xù)濃縮，60℃干燥即得蘆丁純品。 2.3蘆丁的鑒定 2.3.1一般鑒定 本品為黃色結(jié)晶粉末，熔點(diǎn)經(jīng)梯勒熔點(diǎn)管測(cè)定熔程為188～190℃，與 2.3.2薄層層析鑒別純度 用3cm×5cm的聚酰胺膜，選3種展開(kāi)劑：分別為A，丙酮∶水（3∶1）；B，氯仿∶甲醇（5∶4）；C，醋酸乙酯∶甲酸∶水（8∶1∶1）。氨熏后噴顯色劑3%的三氯化鋁顯色，經(jīng)重結(jié)晶的蘆丁樣品在上述3種展開(kāi)劑中均顯兩個(gè)斑點(diǎn)，Rf值較低的點(diǎn)與槲皮素標(biāo)準(zhǔn)品的Rf值相等，因
8、此證明蘆丁中含有少量槲皮素。繼續(xù)用葡聚糖凝膠分離純化，結(jié)果蘆丁在上述3種展開(kāi)劑中，只顯一個(gè)斑點(diǎn)。結(jié)果見(jiàn)圖1?！ ?.3.3氫核磁共振法鑒定 由圖可表明蘆丁樣品與蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品圖一致，結(jié)果見(jiàn)圖2?！ ?.4蘆丁含量測(cè)定(HPLC法) 2.4.1色譜條件 流動(dòng)相為甲醇4.3%乙酸(55∶45
