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1、枳實(shí)中橙皮苷提取方法的比較論文吳洪文，肖萍，吳敏，何楚華【摘要】目的研究枳實(shí)中橙皮苷的最佳提取工藝。方法以橙皮苷的含量為指標(biāo)，采用正交實(shí)驗(yàn)篩選出枳實(shí)中橙皮苷的最佳提取工藝。結(jié)果最佳提取工藝為：20ml100%的甲醇超聲15min。結(jié)論此方法操作簡便，穩(wěn)定性好?！娟P(guān)鍵詞】枳實(shí)；正交實(shí)驗(yàn)；提取工藝Abstract：ObjectiveTooptimizeanextractionmethodofhesperidin.MethodsTakingtheextractionrateofhesperidinasassessmenti
2、ndex,anoptimizedextractionprocessumextractionprocessconditionslpuremethanol,processingfor15minutesalprocessisconvenientandstable,maturus;Orthogonaldesign;Extraction枳實(shí)導(dǎo)滯丸為《內(nèi)外傷辨惑論》中的藥方，由大黃、枳實(shí)、神曲等8味中藥組成，主治濕熱食積癥.freelL.的干燥幼果，具有破氣消積、化痰散痞之功效［1］。枳實(shí)的主要化學(xué)成分為橙皮苷等黃酮類化合物。為
3、了更好地發(fā)揮枳實(shí)導(dǎo)滯丸的功效，我們采用正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，以橙皮苷為枳實(shí)的質(zhì)量控制指標(biāo)，采用高效液相色譜法進(jìn)行測定，探討該方劑中枳實(shí)橙皮苷的提取工藝條件，并在實(shí)驗(yàn)中考察了影響橙皮苷含量的處理方法，為進(jìn)一步將枳實(shí)導(dǎo)滯丸開發(fā)成成藥制劑奠定基礎(chǔ)。1儀器與試藥日本島津LC-10AVP高效液相色譜儀，SPD-10A紫外檢測器，SLC-10AVP控制器，LC-10TVP泵，超生波清洗機(jī)，橙皮苷對照品（中國藥品生物制品檢定所），枳實(shí)由柳州市藥材站提供，甲醇為色譜純，蒸餾水為本院生產(chǎn)。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱為VP-ODS柱（4.
4、6mm×250mm,.freel），流動相為甲醇∶水=40∶60，流速1.0ml·min-1,柱溫40℃，檢測波長285nm，靈敏度1.0AUFS。2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線精密稱取橙皮苷對照品800μg,置25ml的容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，得濃度為32μg·ml-1的儲備液。精密量取儲備液0.5，1，1.5，2.5，3，4，5ml分別置10ml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，在上述色譜條件下進(jìn)樣20μl,測定峰面積，以藥物濃度對峰面積進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：Y=3102.9X-10894，r=0.9997
5、，線性范圍0.032～0.32μg。2.3精密度實(shí)驗(yàn)精密取32μg·ml-1的儲備液溶液5μl，重復(fù)進(jìn)樣6次，在上述色譜條件下測定,RSD為0.52%，精密度良好。2.4提取方法2.4.1超聲方法分別精密稱取干燥后的枳實(shí)細(xì)粉0.1g，按正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表的提取條件提取，提取后用0.45μm的濾膜過濾，精密吸取1ml濾液定容至10ml。在上述色譜條件下進(jìn)樣10μl。2.4.2回流法分別精密稱取干燥后的枳實(shí)細(xì)粉0.1g，加20ml甲醇，精密稱定重量，水浴加熱至微沸，回流1.5h，加甲醇補(bǔ)足重量，用0.45μm的濾膜過濾，精密
6、取濾液1ml用甲醇定容至10ml。在上述色譜條件下進(jìn)樣10μl。2.5結(jié)果2.5.1正交實(shí)驗(yàn)以L9（34）正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析，結(jié)果見表1～3。表1實(shí)驗(yàn)因素水平（略）表2正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果（略）表3方差分析（略）從表3可知，B、C兩因素各水平對橙皮苷提取量有顯著性影響，B因素影響最大，其次為C因素，A因素?zé)o顯著性影響。橙皮苷的優(yōu)選提取方案為：A1B1C3。2.5.2平行對照實(shí)驗(yàn)按照正交實(shí)驗(yàn)篩選出的最佳工藝條件，分別以超聲法與甲醇回流法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對照。結(jié)果見表4。表4方差分析（略）3討論本實(shí)驗(yàn)采用超聲提取法通過正交實(shí)驗(yàn)
7、對枳實(shí)的提取工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)中選擇反應(yīng)時間、溶劑濃度、溶劑量等影響因素為考察指標(biāo)，結(jié)果顯示最佳工藝為：20ml100%的甲醇超聲15min。在相同的條件下，枳實(shí)分別用甲醇回流法和超聲方法進(jìn)行提取比較，測定橙皮苷的含量，結(jié)果后者比前者要高，說明用超聲方法進(jìn)行提取比較完全且操作簡便省時?！?/p>
