高效液相色譜法測(cè)定靈芝孢子粉軟膠囊中多糖含量的研究

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1、高效液相色譜法測(cè)定靈芝孢子粉軟膠囊中多糖含量的研究【摘要】目的建立靈芝孢子粉軟膠囊中多糖含量的HPLC測(cè)定方法。方法采用ShodexSH1011(苯乙烯二乙烯苯共聚物鍵合磺酸基)糖柱，流動(dòng)相0.6%硫酸溶液，檢測(cè)波長(zhǎng)200nm。結(jié)果靈芝多糖在0.266～8.51mg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.9998，平均加樣回收率為100.4%（n=9），RSD=1.57%。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便快捷，無干擾，重復(fù)性好，可用于靈芝孢子粉軟膠囊的質(zhì)量控制。【關(guān)鍵詞】靈芝孢子粉軟膠囊靈芝多糖高效液相色譜　　ContentDetermina

2、tionofPolysaccharidesofGandermaluciduminSporePoethodfordeterminationofGanodermalucidumPolysaccharideinsporepon.ResultsThelinearrelationshipoftheconcentrationsandpeakareasg/ml(r=0.9998).Theaveragerecoveryethodissimple,rapidandaccurateandcanbeusedforqualitycontrol

3、ofthecapsule.　　Keyalucidumgandermacapsule;Polysaccharides;HPLC靈芝孢子粉軟膠囊是由靈芝孢子粉膠囊［m×300mm,6μm),流動(dòng)相：硫酸水（6∶1000），檢測(cè)波長(zhǎng)200nm,流速0.6ml/min,進(jìn)樣量20μl,柱溫30℃。在上述色譜條件下，D無水葡萄糖的保留時(shí)間為4.987min?！　?.2供試品溶液與對(duì)照品溶液的制備　　取本品10粒內(nèi)容物混合均勻，取約3.0g，精密稱定，置于10ml玻璃離心管中，加正己烷8ml,震蕩2min后，離心（3000r/

4、min）10min，棄去正己烷層，再重復(fù)上述步驟一次，水浴揮去殘留正己烷后，將其轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中，加適量水，100℃水浴1h，不足水分，混勻，濾過，取濾液2.0ml加入無水乙醇8.0ml，搖勻并放置2min后，離心（3000r/min）10min,棄去上清液，沉淀物用2.0ml流動(dòng)相溶解后100℃水浴1h即得。分別進(jìn)行了水解時(shí)間的考察。結(jié)果見表1。表1水解時(shí)間的考察（略）結(jié)果1h以上即可完全水解，故選擇1h作為水解時(shí)間點(diǎn)。精密稱定減壓干燥48h的D無水葡萄糖對(duì)照品21.28mg，置10ml容量瓶中，加流動(dòng)相溶解

5、并稀釋至刻度，搖勻，制成每毫升含D無水葡萄糖2.128mg的溶液，濾過，即得。對(duì)系統(tǒng)適應(yīng)性進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)考察。結(jié)果見表2。表2系統(tǒng)適應(yīng)性考察實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　2.3線性關(guān)系的考察　　精密吸取對(duì)照品溶液5ml于10ml容量瓶中稀釋定容，依次用二倍稀釋法配制的對(duì)照品溶液，照上述色譜條件，精密吸取20μl注入液相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣2次，測(cè)定。以峰面積為縱坐標(biāo)（Y），以樣品濃度為橫坐標(biāo)（X），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得回歸方程Y=32156X+4999.2，相關(guān)系數(shù)r=0.9998，線性范圍為0.25～8.00mg/ml。結(jié)果見表3。表3標(biāo)

6、準(zhǔn)曲線繪制實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　2.4精密度實(shí)驗(yàn)　　精密吸取對(duì)照品溶液取，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)得RSD值為0.6%（n=6），符合實(shí)驗(yàn)要求。結(jié)果見表5?！　?.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)　　取同一樣品（批號(hào)20050401），按2.2項(xiàng)方法制備，照上述色譜條件，精密吸取20μl注入液相色譜儀，每隔2.5h進(jìn)樣1次，測(cè)定供試液12.5h的穩(wěn)定性。其RSD值為0.2%，符合實(shí)驗(yàn)要求。結(jié)果見表4。表4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）表5精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　2.6重復(fù)性實(shí)驗(yàn)　　取同一樣品（批號(hào)20050401）6份，按2.2項(xiàng)方法制備，分別精密吸取20μl

7、,連續(xù)進(jìn)樣2次，測(cè)得RSD值為1.5%，符合實(shí)驗(yàn)要求。結(jié)果見表6。表6重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　2.7加樣回收率實(shí)驗(yàn)　　取同一樣品（批號(hào)20050401）9份，加入一定量的對(duì)照品，按2.2項(xiàng)方法制備，即得。分別精密吸取20μl注入高效液相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣3次，測(cè)定。計(jì)算平均加樣回收率為100.4%，其RSD值為1.57%，符合實(shí)驗(yàn)要求。結(jié)果見表7。表7加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　2.8藥材含量測(cè)定　　取不同批號(hào)靈芝孢子粉藥材約1.0g，精密稱定，按2.2項(xiàng)方法依法制備，每次進(jìn)樣20μl測(cè)定。結(jié)果見表8。表8藥材含量測(cè)定結(jié)

8、果（略）4種不同批號(hào)的靈芝孢子粉藥材因來源不同其含量有一定的差別，由于對(duì)靈芝孢子粉藥材多糖含量沒有現(xiàn)行的法定標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)中應(yīng)制定內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行嚴(yán)格控制，其平均含量為114.40mg/g，下浮20%作為內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)91.52mg/g?！　?.9樣品含量測(cè)定　　分別取10批（批號(hào)20050401，20050402，20050403，2005