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1、氣相色譜法測定蛇床子提取物中蛇床子素的含量論文張曉霞，周卯星，張高勇，宮竹云，聶永亮【關(guān)鍵詞】蛇床子素；,,氣相色譜法,摘要：目的建立完善的氣相色譜測定蛇床子素含量的方法。方法首先采用柱層析的方法對樣品進(jìn)行預(yù)處理，分離蛇床子提取物中的甘油三酯，并結(jié)合紅外和核磁圖譜驗證；然后采用DB5色譜柱，外標(biāo)法測定蛇床子素的含量。結(jié)果經(jīng)過預(yù)處理的樣品在該條件下測定蛇床子素.freelinationfortheOstholeoftheExtractsfromFructusCnidiibytheGasChromatographyAbstract：FructusidiithefruitsofCnidium
2、Monnieri(L.)Cusson,icalprincipleisolated,inedandquantitativelyanalysedbythecapillarygaschromatography.Themethodofcolumnchromatographyployedfortheseparationoftriglyceridefromtheextracts.ThefractionconsistedofDB-5columncouldbeappliedforthedeterminationfortheosthole.Externalstandardmethodethodissim
3、ple,easyandreliable.Italsohasgoodrepeatabilityandsensibility.Keyatagraphy蛇床子FructusCnidii，為傘形科蛇床屬植物蛇床Cnidiummonnieri(L.)Cusson的干燥成熟果實，具有散寒、祛風(fēng)、燥濕、殺蟲、止癢等功能［1］。蛇床子中的有效成分為蛇床子素，常用的分析方法包括薄層掃描法［2］、高效液相色譜法［3］和氣相色譜法［4］。其中，采用氣相色譜法測定蛇床子素時，樣品均采取直接進(jìn)樣的方式，然而蛇床子提取物中含有甘油三酯等油脂成分，甘油三酯分子量大,沸點高,測定中很難流出，因此，如果不在測定前去除甘
4、油三酯，會在色譜柱中積聚甚至造成測定時鬼峰的出現(xiàn)，從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文首先采用柱層析的方法對蛇床子提取物進(jìn)行了預(yù)處理，分離去除了甘油三酯，然后用外標(biāo)法測定了蛇床子素的含量?，F(xiàn)將結(jié)果報道如下。1材料與方法1.1儀器GC9A氣相色譜儀,帶火焰離子化檢測器(FID)及CR3A數(shù)據(jù)微處理機（日本島津公司）；ESJ20型電子天平（沈陽龍騰電子稱重儀器有限公司）；27030型紅外光譜儀（日本日立公司）；DRX300型超導(dǎo)核磁共振儀（瑞士布魯克公司）；層析柱（自制Φ=15mm,h=300mm）。1.2藥品與試劑蛇床子素對照品（廣州合成三先生物科技有限公司）按本實驗方法測定，經(jīng)歸一化計算含量
5、為98%；蛇床子（武漢天惠生物有限公司）；硅膠(青島海洋化工廠；80~100目，使用前于120℃烘5h)；石油醚（沸程30~60℃）、苯、丙酮、95%乙醇均為分析純。蛇床子提取物為超臨界CO2萃取物（自制）。1.3色譜條件色譜柱:DB5石英毛細(xì)管柱（30m×0.32mm）；檢測器:FID；柱溫采用程序升溫：初始溫度為80℃，保持2min后以5℃/min的速率升至310℃，恒溫8min；檢測室與進(jìn)樣口溫度∶320℃；載氣：He；流速：30ml/min；分流比30∶1；進(jìn)樣量：1μl。1.4方法將蛇床子提取物經(jīng)柱層析處理后，精密稱取適量于50ml容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋至刻度，按1.3色
6、譜條件測定蛇床子素的含量。圖1~2分別為蛇床子素標(biāo)樣及樣品的氣相色譜圖。圖1蛇床子素的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖(略)圖2樣品的色譜圖(1∶蛇床子素)(略)2結(jié)果2.1樣品預(yù)處理2.1.1柱層析分離條件的選擇硅膠是一種微酸性的吸附劑，吸附活性比氧化鋁稍低，可用于分離大多數(shù)弱極性、中等極性和較強極性的化合物。本實驗中，被分離的甘油三酯極性很弱，故選用硅膠為吸附劑。展開與洗脫是色譜分離的關(guān)鍵操作。參考各種有機溶劑的溶解度參數(shù)和它們在硅膠上的吸附強度參數(shù)［5］以及柱層析分離甘油酯混合物（黎順蘭，吳伯濤.油脂及其衍生物的標(biāo)準(zhǔn)分析方法.糧食部陜西油脂科學(xué)研究所，內(nèi)部資料，1981：140.），本實驗選用石油醚、
7、苯、95%乙醇為洗脫劑。多次實驗結(jié)果表明：分別采用石油醚、石油醚∶苯=20∶80（體積比）和95%乙醇梯度洗脫，可以將石蠟和甘油三酯從蛇床子提取物中分離（圖3為蛇床子提取物的柱層析淋洗曲線）。從圖中可以看出，經(jīng)過柱層析，石油醚洗脫出了石蠟，石油醚∶苯=20∶80（體積比）洗脫出了甘油三酯，可以從樣品中完全分離，避免了油脂在柱中的積聚，保護(hù)了色譜柱，同時避免了測量中鬼峰的出現(xiàn)。然后將95%乙醇洗脫出的餾分進(jìn)行氣相色譜分析。樣品總回收率在99%以上
