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《陰潔膚凈洗液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、陰潔膚凈洗液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究論文莫海玲，農(nóng)英高，周佳寧【關(guān)鍵詞】蛇床子；,,連翹；,,苦參堿；,,陰潔膚凈洗液；,,高效液相色譜法；,,質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)摘要：目的建立陰潔膚凈洗液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法對(duì)處方中的蛇床子、連翹等進(jìn)行定性鑒別；用高效液相色譜法測(cè)定樣品中苦參堿的含量：采用ODS柱、流動(dòng)相為乙腈-0.2mol/L磷酸二氫鉀（0.2mol/L磷酸二氫鉀里含0.2%的三乙胺，用磷酸調(diào)pH值2.7）6∶94，檢測(cè)波長(zhǎng)207nm；流速1.0ml/min。結(jié)果在薄層色譜中均能檢出蛇床子、連翹的特征斑點(diǎn)；含量測(cè)定結(jié)果表明，
2、苦參堿進(jìn)樣量在0.7968~3.984μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9999），平均回收率100.1%，RSD為1.12%(n=5)。結(jié)論該方法可準(zhǔn)確、快速地對(duì)陰潔膚凈洗液進(jìn)行定性、定量測(cè)定.freelatrinecontentinedbyHPLConODScolumn(5μm,250mm×4.6mm),.freelobilephaseofacetonitrile-0.2%mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate(6∶94),adjustedtopH2.7l/min,andthedetec
3、tion.ResultsFructusCnidii,FructusForsythiaecouldbeidentifiedbyTLC.Thecalibrationcurveethodissimple,reliableandaccurate,anditcanbeusedforqualitycontrolofYinjiefujinglotion.Keyl，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取蛇床子對(duì)照藥材0.5g，加乙醇10ml，超聲處理20min，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液。再取蛇床子素對(duì)照品，加乙醇制
4、成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。另取缺蛇床子的陰性樣品，同供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法［1］實(shí)驗(yàn)，吸取上述4種溶液各10μl分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯醋酸乙酯正已烷（3∶3∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照色譜無(wú)相應(yīng)的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖1。2.1.2連翹的鑒別［2，3］取本品20ml，置分液漏斗中，用醋酸乙酯充分振搖萃取3次，30ml/次，合并醋酸
5、乙酯液，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。取連翹對(duì)照藥材1g，加甲醇5ml，超聲處理20min，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液。另取連翹苷對(duì)照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。另取缺連翹的陰性樣品，同供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法［1］實(shí)驗(yàn)，吸取上述4種溶液各5μl分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷甲醇冰醋酸（8∶1.5∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相
6、應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；陰性對(duì)照色譜無(wú)相應(yīng)的斑點(diǎn)。結(jié)果見圖2。圖1蛇床子薄層鑒別圖（略）圖2連翹薄層鑒別圖（略）2.2含量測(cè)定［4，5］2.2.1色譜柱條件與系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)色譜柱為ZorbaxODS（4.6mm×250mm，5μm）；流動(dòng)相：乙腈0.2mol/L磷酸二氫鉀（0.2mol/L磷酸二氫鉀里含0.2%的三乙胺，用磷酸調(diào)pH2.7）6∶94；檢測(cè)波長(zhǎng)207nm；流速：1.0ml/min。在以上色譜條件下，苦參堿峰保留時(shí)間約為9min，理論塔板數(shù)按苦參堿計(jì)算均
7、不低于2500。色譜圖見圖3。2.2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取苦參堿對(duì)照品約10mg，置50ml棕色量瓶中，加流動(dòng)相超聲溶解，稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm膜濾過(guò)，即得（每毫升含苦參堿對(duì)照品200μg）。2.2.3供試品溶液的制備精密量取樣品5ml，置分液漏斗中，用氨試液調(diào)pH值至9~10，加氯仿提取4次，10ml/次，合并氯仿液，置水浴上蒸干。殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解并定容至25ml，搖勻，作為供試品溶液。2.2.4陰性樣品溶液的制備精密量取不含苦參的陰性對(duì)照樣品5ml，按供試品溶液的制備方法制備，制得缺苦參堿的陰性對(duì)
8、照溶液。圖3高效液相色譜（略）2.2.5線性關(guān)系考察精密吸取苦參堿對(duì)照品溶液4，8，12，16，20μl，分別注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，以苦參堿峰面積為橫坐標(biāo)（x），苦參堿進(jìn)樣量（μg）為縱坐標(biāo)（y），進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：y=0.0336x-0.0388（r=0.9999），結(jié)果表明苦參堿在進(jìn)樣量0.7968~3.984μg范圍內(nèi)線
