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《陰潔膚凈洗液的質(zhì)量標準研究 》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、陰潔膚凈洗液的質(zhì)量標準研究莫海玲，農(nóng)英高，周佳寧【關(guān)鍵詞】蛇床子；,,連翹；,,苦參堿；,,陰潔膚凈洗液；,,高效液相色譜法；,,質(zhì)量標準 摘要：目的建立陰潔膚凈洗液的質(zhì)量標準。方法采用薄層色譜法對處方中的蛇床子、連翹等進行定性鑒別；用高效液相色譜法測定樣品中苦參堿的含量：采用ODS柱、流動相為乙腈-0.2mol/L磷酸二氫鉀（0.2mol/L磷酸二氫鉀里含0.2%的三乙胺，用磷酸調(diào)pH值2.7）6∶94，檢測波長207nm；流速1.0ml/min。結(jié)果在薄層色譜中均能檢出蛇床子、連翹的特征斑點；含量測定結(jié)果表
2、明，苦參堿進樣量在0.7968~3.984μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9999），平均回收率100.1%，RSD為1.12%(n=5)。結(jié)論該方法可準確、快速地對陰潔膚凈洗液進行定性、定量測定，可用于該制劑的質(zhì)量控制?！ ￡P(guān)鍵詞：蛇床子；連翹；苦參堿；陰潔膚凈洗液；高效液相色譜法；質(zhì)量標準 Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardforYinjiefujingLotion.MethodsFructusCnidii,FructusForsythiaein
3、YinjiefujingLotionatrinecontentinedbyHPLConODScolumn(5μm,250mm×4.6mm),obilephaseofacetonitrile-0.2%mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate(6∶94),adjustedtopH2.7l/min,andthedetection.ResultsFructusCnidii,FructusForsythiaecouldbeidentifiedbyTLC.Thecalibrationcurveeth
4、odissimple,reliableandaccurate,anditcanbeusedforqualitycontrolofYinjiefujinglotion. Keyl，水浴蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取蛇床子對照藥材0.5g，加乙醇10ml，超聲處理20min，濾過，濾液作為對照藥材溶液。再取蛇床子素對照品，加乙醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。另取缺蛇床子的陰性樣品，同供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液。照薄層色譜法〔1〕實驗，吸取上述4種溶液各10μl分別點于同一
5、羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯醋酸乙酯正已烷（3∶3∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照色譜無相應的斑點。結(jié)果見圖1?！ ?.1.2連翹的鑒別〔2，3〕取本品20ml，置分液漏斗中，用醋酸乙酯充分振搖萃取3次，30ml/次，合并醋酸乙酯液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。取連翹對照藥材1g，加甲醇5ml，超聲處理20min，濾過，濾液作為對照藥材溶液。另取連翹苷對照品
6、，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。另取缺連翹的陰性樣品，同供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液。照薄層色譜法〔1〕實驗，吸取上述4種溶液各5μl分別點于同一羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷甲醇冰醋酸（8∶1.5∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；陰性對照色譜無相應的斑點。結(jié)果見圖2?！ D1蛇床子薄層鑒別圖（略） 圖2連翹
7、薄層鑒別圖（略） 2.2含量測定〔4，5〕 2.2.1色譜柱條件與系統(tǒng)適應性實驗色譜柱為ZorbaxODS（4.6mm×250mm，5μm）；流動相：乙腈0.2mol/L磷酸二氫鉀（0.2mol/L磷酸二氫鉀里含0.2%的三乙胺，用磷酸調(diào)pH2.7）6∶94；檢測波長207nm；流速：1.0ml/min。在以上色譜條件下，苦參堿峰保留時間約為9min，理論塔板數(shù)按苦參堿計算均不低于2500。色譜圖見圖3?！ ?.2.2對照品溶液的制備精密稱取苦參堿對照品約10mg，置50ml棕色量瓶中，加流動相超聲溶解，稀釋
8、至刻度，搖勻，用0.45μm膜濾過，即得（每毫升含苦參堿對照品200μg）?！ ?.2.3供試品溶液的制備精密量取樣品5ml，置分液漏斗中，用氨試液調(diào)pH值至9~10，加氯仿提取4次，10ml/次，合并氯仿液，置水浴上蒸干。殘渣用流動相溶解并定容至25ml，搖勻，作為供試品溶液?！ ?.2.4陰性樣品溶液的制備精密量取不含苦參的陰性對照樣品5ml，按供試品溶液的制備方法制
