中藥羅漢果中9種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測定

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1、中藥羅漢果中9種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測定作者：關(guān)澤明，郭曉玲2，梁漢明，羅瑜【摘要】目的建立中藥羅漢果中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯3類有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定方法。方法參照《中國藥典》方法提取樣品，硫酸磺化后，采用氣相色譜法：色譜柱為CPSIL24CB石英毛細(xì)管柱，初始溫度100℃，保持5min，以5℃/min升至220℃保持10min，以8℃/min升至250℃保持27min;63Ni電子捕獲檢測器檢測，外標(biāo)法計(jì)算含量。結(jié)果市售8批次羅漢果樣品中均有不同程度的農(nóng)藥殘留。結(jié)論本方法對(duì)9種有機(jī)氯均能達(dá)到基線分離，可用于羅漢果中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定?！娟P(guān)鍵詞】羅漢果;有機(jī)氯農(nóng)藥殘留;氣相色譜法　

2、　(1.YongkangPharmaceuticalCo.Ltd.,Yunfu,Guangdong527100,China;2.TheCentralLaboratory,GuangdongPharmaceuticalCollege,Guangzhou,Guangdong510006，China)Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordetermining3kindsofresiduesoforganicchlorinepesticides，includingBHC，DDT，PBinSiraitiaeFructus.MethodsTheextracts

3、acopoEiaandanalyzedbygaschromatographynandelectroniccaptureeetector(63NiECD)，andthecontentsof9organicchlorinepesticidesinedandfoundinallsamplescollected.ConclusionsSeparationofthemainpeaksethodcanbeusedtodetermineorganicchlorinepesticidesinSiraitiaeFructus.　　Keyatography　　羅漢果(SiraitiaeFructus)又名光果

4、木鱉、假苦瓜，為葫蘆科植物羅漢果的成熟果實(shí)。具有清肺止咳、潤腸通便作用，臨床上可用于治療急慢性支氣管炎和急慢性扁桃體炎、咽喉炎、急性胃炎、血燥便秘、哮喘、百日咳等疾病。主產(chǎn)于廣西、廣東、江西等地[1-2]。本實(shí)驗(yàn)建立了用毛細(xì)管柱氣相色譜外標(biāo)法對(duì)羅漢果中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量進(jìn)行測定的方法,為羅漢果的安全使用提供科學(xué)的質(zhì)量控制依據(jù)。　　1儀器與試劑　　美國VarianCP3800氣相色譜儀，配有biPal自動(dòng)進(jìn)樣器、CPSIL24CB彈性石英毛細(xì)管柱(50%苯基，50%二甲基硅氧烷，30m×0.32mm×0.25mm)、63Ni電子捕獲檢測器(ECD)、Galaxie色譜工作站?！　《燃淄椤?/p>

5、丙酮、石油醚(60～90℃)，均重蒸;實(shí)驗(yàn)用水為雙蒸水;濃硫酸等化學(xué)試劑均為分析純?！　∞r(nóng)藥對(duì)照品包括六六六的4種異構(gòu)體：甲體六六六(αBHC)、丙體六六六(γBHC)、丁體六六六(δBHC)(質(zhì)量濃度均為100mg/L)，乙體六六六(βBHC)(質(zhì)量濃度為50mg/L);滴滴涕的4種異構(gòu)體：PP′DDE、OP′DDT(質(zhì)量濃度均為50mg/L)，PP′DDD、PP′DDT(質(zhì)量濃度均為100mg/L;以上均由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供;五氯硝基苯(PB)(質(zhì)量濃度為100mg/L，由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所提供)。　　收集市售羅漢果8批次，經(jīng)廣州市藥品檢驗(yàn)所七分所陳繼慈副主任藥

6、師鑒定為葫蘆科植物羅漢果Siraitagrosvenorii(SL具塞錐形瓶中，加水20mL浸泡過夜。精密加丙酮40mL，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用丙酮補(bǔ)足減失的重量。再加NaCl約6g，精密加二氯甲烷30mL，稱定重量，超聲處理15min，再稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，靜置使分層。將有機(jī)相迅速移入裝有5g無水NaSO4的100mL具塞錐形瓶中，放置4h。精密量取35mL，于40℃水浴上減壓濃縮至近干，加5mL石油醚如前法反復(fù)操作3次至二氯甲烷及丙酮除凈，用石油醚溶解并轉(zhuǎn)移至10mL具塞刻度離心管中，加石油醚精密稀釋至5mL，小心加入濃H2SO4溶液1mL，

7、振搖1min，離心(3000r·min-1)10min，精密量取上清液2mL，置具刻度的試管中，40℃下用氮?dú)獯抵寥芤簼饪s至約0.5mL，加石油醚精密稀釋至1mL，作為樣品溶液備用?！　?.2色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)　　色譜柱：CPSIL24CB(30m×0.25mm×0.25μm，美國Varian公司)彈性石英毛細(xì)管柱，進(jìn)樣口溫度260℃，檢測器溫度300℃，柱升溫程序?yàn)槌跏紲囟?00℃，保持5min，以5℃/min