實(shí)驗(yàn)三-1水中殘留有機(jī)氯農(nóng)藥含量的測(cè)定

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1、實(shí)驗(yàn)三（1）水中殘留有機(jī)氯農(nóng)藥含量的測(cè)定有機(jī)氯農(nóng)藥是氯代芳香桂的衍生物。具有難氧化、難分解、毒性大、高效、高毒、高殘留的特點(diǎn)，在環(huán)境中持久存在；微溶解于水，易溶于脂類化合物；長(zhǎng)時(shí)期殘留于人體和動(dòng)物組織屮，它們可越過胎盤屏障，能誘導(dǎo)微粒體的酶，從而產(chǎn)生神經(jīng)毒性。常見的有機(jī)氯農(nóng)藥有六六六、七氯、艾氏劑、環(huán)氧七氯、硫丹I、狄氏劑、異狄氏劑、硫丹II、乙醛異狄氏劑、硫酸硫丹、甲氧滴滴涕、DDT、DDE、DDD等。而水壞境屮如果存留有有機(jī)氯農(nóng)藥，特別對(duì)于飲用水源，可以通過食用進(jìn)入人體，對(duì)人體健康造成危害，所以，測(cè)定

2、水屮殘留有機(jī)氯農(nóng)藥含量具有重要意義。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解測(cè)定水屮有機(jī)氯農(nóng)藥的前處理方法；2.掌握外標(biāo)法確定水屮有機(jī)氯農(nóng)藥含量的定量方法；3?測(cè)定海水屮殘留有機(jī)氯農(nóng)藥的含量。二、實(shí)驗(yàn)原理電子捕獲檢測(cè)器對(duì)電負(fù)性（分子或原子捕獲電子產(chǎn)生負(fù)離子的機(jī)率）物質(zhì)，如含鹵、硫、磷、氮的物質(zhì)有較高的靈斂度和選擇性，電負(fù)性越強(qiáng)，檢測(cè)器的靈敏度越高；而對(duì)電中性的物質(zhì)，如烷坯等則無訊號(hào)，例如，CCL4比正己烷的靈皺度高4X10"倍。高靈敏度表現(xiàn)在能測(cè)出lO^g/rnL的電負(fù)性物質(zhì)。電子捕獲檢測(cè)器廣泛用于笛族化合物、金屬化合物、金

3、屬鰲合物、多環(huán)芳坯、多鹵或多硫化物的分析測(cè)定，在醫(yī)學(xué)、農(nóng)藥、大氣及水質(zhì)污染等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。所以樣品屮六六六，滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測(cè)定，可以與標(biāo)準(zhǔn)比較進(jìn)行定量、定性分析。出峰順序:a-666>B-666、u-666、6-666、p,p'-DDE、0,p'-DDT、p,p，一DDD、p,p，-DDTo三、實(shí)驗(yàn)材料1.材料：150mL具塞三角瓶2個(gè),5mL玻璃分離凈化柱2根，10mL具塞試管1支,2niL棕色樣品瓶2個(gè)；玻璃滴管4根；玻璃毛少許；10pL手動(dòng)進(jìn)樣針1根。2.試劑：分析純二氯甲烷5

4、0mL＞正己烷20mL＞無水硫酸鈉2g、硅膠5g4.有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：DDT（Sigma）,用環(huán)己烷稀釋成標(biāo)準(zhǔn)使用液。5.儀器：天平，超聲波萃取儀，氣相色譜儀-電子捕獲檢測(cè)器（ECD）o四、實(shí)驗(yàn)步驟4-1萃?。?）用量筒量取1L待測(cè)海水，倒入分液漏斗中，加入20譏二氯甲烷，振搖萃取，靜置分層后，將有機(jī)相萃取液放入50niL離心管屮。（2）再取15inL二氯甲烷倒入分液漏斗屮進(jìn)行二次萃取，將二氯甲烷萃取液合并。（3）用氮?dú)獯得撊軇?，濃縮至5niL左右。（4）將濃縮后的溶液經(jīng)裝有4?6g無水硫酸鈉的玻璃柱脫水

5、后，濾入20mL具塞玻璃試管屮，以約5mL二氯甲烷分?jǐn)?shù)次洗滌容器和無水硫酸鈉，洗滌液也并入試管屮，再用氮?dú)獯得撊軇?、濃縮至1譏，轉(zhuǎn)移定容至2mL玻璃瓶，冷藏備用。4-2分離（1）1支5mL玻璃分離柱底端加入經(jīng)過二氯甲烷萃取過的脫脂棉。（2）用正己烷淋洗柱子直至硅膠飽和，然后用滴管將樣品移入玻璃分離柱屮，用二氯甲烷潤(rùn)洗二次，用5mLIE己烷淋洗過后，用10mL1:1正己烷:二氯甲烷（v:v）淋洗出DDT組分，濃縮至1mL,轉(zhuǎn)移定容至2mL玻璃瓶備用。4-3氣相色譜條件表1氣相色譜條件項(xiàng)目條件色譜柱HP530

6、mXO.25umXO.32mm(i.d)載氣氨氣輔助氣氮?dú)廨d氣流速1.0niL/min進(jìn)樣口溫度250°C檢測(cè)器度280°C爐溫100°C程序升溫100°C維持lmin,以20°C/min升至280°C,恒溫2min?？傔\(yùn)行時(shí)間12min。4-4定性、定量分析方法：（1）定性方法定性分析，即確定分析試樣屮的組分。在氣相色譜分析屮，就是要確定色譜峰所代表的組分。一般采用已知物對(duì)照法定性：通過比較己知物和未知物的保留值來定性。本實(shí)驗(yàn)取有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液及樣品注入色譜儀屮，以保留時(shí)間定性。（2）定量方法氣相色譜定

7、量分析的依據(jù)是：分析組分的重量或其在載氣屮的濃度與檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)（在色譜圖上的峰面積或峰高）成正比Wi=fiAio顯然要準(zhǔn)確進(jìn)行定量分析，必須準(zhǔn)確地測(cè)量峰面積Ai和比例常數(shù)（校正因子）fi,定量方法和分析誤差也需正確運(yùn)用和嚴(yán)格控制。FI前常用的定量方法主要有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法（校正曲線）三種。本次實(shí)驗(yàn)采用的是外標(biāo)法（單點(diǎn)校正法）定量：在一定的操作條件下，用已知純樣品加稀釋劑稀釋，定量進(jìn)樣，然后繪制響應(yīng)信號(hào)一百分含量校正曲線，分析時(shí)，注入同樣體積的分析樣品，從色譜圖上測(cè)出響應(yīng)信號(hào)，由校正曲線上查出其

8、百分含量，即標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法。內(nèi)標(biāo)法：樣品在進(jìn)行前處理時(shí)，待測(cè)組分不能完全從樣品屮萃取出來，在實(shí)驗(yàn)過程屮也會(huì)有損失，因此在進(jìn)行樣品預(yù)處理時(shí)，應(yīng)加入內(nèi)標(biāo)，與標(biāo)準(zhǔn)加入時(shí)同樣量的內(nèi)標(biāo)進(jìn)行回收率校準(zhǔn)。最后計(jì)算出樣品屮有機(jī)磷農(nóng)藥組分的濃度。濃度/ppb圖1有機(jī)氯農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析5-1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制表2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度/ppb物質(zhì)名稱時(shí)間/s峰面積峰高峰寬對(duì)稱因子峰面積%20pp'-DDE27.7011344