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《高效液相法測定復方樟腦乳膏中葡萄糖酸氯己定含量論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、高效液相法測定復方樟腦乳膏中葡萄糖酸氯己定含量論文摘要目的：采用高效液相法測定復方樟腦乳膏中葡萄糖酸氯己定的含量。方法：以Kromasil-C18（250.0mm×4.6mm，5μm）色譜柱，流動相為甲醇-水-三乙胺（44∶56∶1）（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5±0.1），流速為1.0ml/min，檢測波長258nm。結(jié)果：線性范圍為0.08～0.72μg，r=0.9999，平均回收率為99.92%，RSD=0.04%。結(jié)論：該方法便捷、靈敏、準確、重復性好.freelethodforthedeterminationofC
2、hlorhexidineGluconateinpoundcamphortincture.Methods：Kromasil-C18（250mm×4.6mm,.freel）columnethanol-ine(44∶56∶1)（abjustedpHto3.5±0.1byphosphoricacid）asthemobilephase.Theflol/min.Thecontent.Results：Thecalibrationcurveethodisaccurateandreliable,suitableforthedetermin
3、ationofpoundcamphortincture.Keyphortincture；Determination我們采用高效液相法測定復方樟腦乳膏中葡萄糖酸氯己定的含量，結(jié)果表明該方法便捷、靈敏、準確、重復性好，可以控制該藥的質(zhì)量，現(xiàn)報道如下：1儀器與試藥1.1儀器LC-10ATVP型泵，SPD-10AVP型檢測器，SLASS-VP色譜工作站。島津UV-2450型紫外-可見分光光度儀。HR-200型萬分之一天平。1.2試劑與試藥醋酸氯己定對照品（C22H30Cl2N10·2C2H4O2）（批號：100183~19999
4、02）(供含量測定用)由中國藥品生物制品檢定所提供；甲醇為色譜醇，水為超純水，其他試劑為分析純。1.3供試品由內(nèi)蒙古大唐藥業(yè)有限公司提供。1.4陰性對照供試品由赤峰市藥品檢驗所制備。方法：取按處方比例并以相同工藝制備的缺葡萄糖酸氯己定的陰性對照供試品。2方法與結(jié)果2.1色譜分析條件2.1.1色譜柱色譜柱填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，本實驗研究采用KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm）色譜柱。2.1.2流動相的選擇以甲醇-水-三乙胺（44∶56∶1）（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5±0.1）為流動相，流速為1.
5、0ml/min，進行流動相條件摸索，結(jié)果醋酸氯己定保留時間為20min、分離度大于1.5，峰形對稱性較好。符合《中國藥典》2005年版二部附錄ⅤD的要求。理論板數(shù)大于3000。2.1.3檢測波長的選擇于紫外可見分光光度儀上，200～700nm做光譜掃描。醋酸氯己定、葡萄糖酸氯己定在258nm波長處有最大吸收。2.2含量測定參照葡萄糖酸氯己定軟膏質(zhì)量標準1，取本品約1g（約相當于葡萄糖酸氯己定2mg），精密稱定，置125ml分液漏斗中，加0.1mol/L鹽酸溶液30ml，強力振搖，使均勻分散，加氯仿30ml，振搖提取，靜置
6、分層，棄去氯仿液，再加氯仿30ml，振搖提取，靜置待分層完全，棄去氯仿液，水層溶液轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，分液漏斗用乙醇適量洗滌2～3次，合并于量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，精密量取續(xù)濾液5ml置10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續(xù)濾液，即得。另取醋酸氯己定對照品適量，加流動相制成每毫升含14μg(約相當于葡萄糖酸氯己定20μg)的溶液，按1g醋酸氯己定相當于1.435g葡萄糖酸氯己定計算。2.3專屬性考察陰性對照試驗：按“2.2”項下的方法制備供
7、試品溶液和對照品溶液。另取按處方比例并以相同工藝制備的缺葡萄糖酸氯己定的陰性對照供試品。在上述色譜條件下，分別精密吸取對照品溶液、陰性對照供試品溶液、供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，測得結(jié)果為：陰性對照供試品色譜圖中在與葡萄糖酸氯己定對照品以及供試品色譜相應的保留時間處無色譜峰出現(xiàn)，表明其他成分對葡萄糖酸氯己定的測定無干擾。2.4穩(wěn)定性試驗取同一份供試品溶液，分別在0、2、4、8、12、24h進行測定，記錄色譜圖。RSD=0.16％。葡萄糖酸氯己定在24h內(nèi)的峰面積積分值基本穩(wěn)定不變。2.5線性關(guān)系考察取葡萄糖
8、酸氯己定10.04mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相使溶解，并稀釋至刻度，搖勻分別精密吸取1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml溶液置25ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，各取20μl進樣，按上述色譜條件測定，回歸方程為：Y=2154408X+8312，相關(guān)系數(shù)：r=0.9999。結(jié)果表明，葡萄糖酸
