八珍益母濃縮丸質(zhì)量標準的研究

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1、八珍益母濃縮丸質(zhì)量標準的研究作者:田雙彥,袁志芳,陳衛(wèi)平,張?zhí)m桐【摘要】  目的建立八珍益母濃縮丸的質(zhì)量控制標準。方法利用薄層色譜法對八珍益母濃縮丸處方中益母草、黨參、茯苓、甘草、白芍(酒炒)等中藥進行定性鑒別;采用高效液相色譜法測定八珍益母濃縮丸中鹽酸水蘇堿的含量。色譜條件:SpherisorbSCX(150mm×4.6mm)色譜柱,以磷酸二氫鈉溶液(pH3.5)為流動相,檢測波長為194nm,流速為1.0ml·min-1,柱溫為室溫,進樣量為20μl。結(jié)果益母草、黨參、茯苓、甘草、白芍(酒炒)

2、采用相應(yīng)的薄層鑒別方法,薄層展開后均顯示與對照藥材相同的特異性斑點,分離效果好。鹽酸水蘇堿濃度在1.104~8.832μg·ml-1范圍內(nèi)與峰面積有良好的線性關(guān)系,回歸方程為Y=533369X+60637,相關(guān)系數(shù)r=0.9965(n=6)。平均回收率為98.38%,RSD為0.24%。結(jié)論該方法準確、可靠、專屬性強,可用于八珍益母濃縮丸的質(zhì)量控制?!娟P(guān)鍵詞】薄層色譜法;高效液相色譜法;鹽酸水蘇堿;八珍益母濃縮丸  Abstract:ObjectiveToestablishaqualitystan

3、dardofBazhenyimuConcentratedPill.MethodsTraditionalChinesemedicineinprescriptionsuchasherbaLeonuri,Poria,RadixPaeoniaeAlbaethods.ThecontentofstachydrinehydrochlorideinBazhenyimuConcentratedPillinedbyHPLCmethod.SpherisorbSCX(150mm×4.6mm)columnobilephas

4、edihydrogenphosphatebuffersolution(pH3.5)attheflol·min-1,thedetection,andthevolumeofinjectionethodsatogramobtainedilarinposition,colourandsizetotheprincipalspotinthechromatogramobtainedl-1.Theregressionequationethodisaccurate,reliableandspecificandcan

5、beusedforthequalitycontrolofBazhenyimuConcentratedPill.  KeyuConcentratedPill;Stachydrinehydrochloride  八珍益母濃縮丸由益母草、黨參、白術(shù)(炒)、茯苓、甘草、當(dāng)歸、白芍(酒炒)、川芎、熟地黃9味中藥組成,9味中藥均為常用的傳統(tǒng)中藥材。其中益母草為君藥,水蘇堿、益母草堿等為益母草的有效成分,因水蘇堿為益母草所特有,且含量較大,所以測定八珍益母濃縮丸中鹽酸水蘇堿的含量并以此作為制劑的含量測定方法,同

6、時利用薄層色譜法對處方中益母草、黨參、茯苓、甘草、白芍(酒炒)等中藥進行定性鑒別,為該制劑的質(zhì)量控制提供分析方法。  1儀器與試藥  1.1儀器美國m×4.6mm)色譜柱;日本島津UV-2201紫外-可見分光光度計(日本);TG332A十萬分之一分析天平(上海天平儀器廠)。  1.2藥品和試藥八珍益母濃縮丸(自制);鹽酸水蘇堿、芍藥苷對照品;甘草、茯苓、黨參對照藥材均由中國藥品生物制品檢定所提供;其他試劑均為分析純;薄層層析硅膠G(化學(xué)純)、薄層層析硅膠GF254(化學(xué)純):青島海洋化工有限公司。

7、  2方法  2.1薄層色譜法定性鑒別  2.1.1益母草的鑒別取鹽酸水蘇堿對照品適量,加甲醇制成每毫升含2mg的溶液,作為對照品溶液。  另取本品4g,研碎,加水30ml使溶解,加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH1~2,濾過,濾液加在強酸型陽離子交換樹脂柱[001×7型(732)Na+型,內(nèi)徑0.9cm,柱長12cm]上,以水洗至流出液近無色,棄去水液,再以2mol/L氨溶液60ml洗脫,收集洗脫液,水浴蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液?! ∪↑h參、白術(shù)(炒)、茯苓、甘草、當(dāng)歸、白芍(酒炒)、川芎、熟

8、地黃8味中藥按處方工藝制成陰性對照品,再按供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。  照薄層色譜法[1]吸取上述溶液,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上。以正丁醇-鹽酸-醋酸乙酯[2](8∶3∶1)為展開劑,展開13cm,取出薄層板,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液,105℃加熱至斑點顯色清晰。日光下檢視,在相應(yīng)于對照品鹽酸水蘇堿的斑點處,供試品中有此斑點,而陰性對照無此斑點?! ?.1.2甘草的鑒別取甘草對照藥材1g,加乙醇60ml,超聲20min,濾過,濾液揮干,殘渣加

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