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1、生物堿類藥物的分析第十四章生物堿生物體內含氮有機化合物的總稱，大都具有特殊而顯著的生理活性，治療劑量與中毒劑量較接近植物動物1、堿性強弱取決于分子中氮原子上所連接基團的電效應及立體效應一、生物堿類藥物的通性3、可用非水堿量法測定含量2、可與生物堿沉淀劑反應→↓（一）堿性*季銨堿*N在脂鏈或脂環(huán)上，堿性較強，易與酸成鹽*N在芳環(huán)上，堿性較弱奎寧環(huán)、吲哚環(huán)＞芳酰胺＞N—芳雜環(huán)＞芳胺＞氨芳香脂胺＞脂肪胺、脂環(huán)胺＞麻黃堿、阿托品、奎寧（二）溶解性難溶于水易溶于有機溶劑易溶于水不溶于有機溶劑（三）旋光性阿托品雖有手性C，但為消旋體天然生物堿多為左旋體一般
2、左旋體有生理活性麻黃堿（l）第一節(jié)鹽酸麻黃堿的分析手性一、鑒別1.雙縮脲反應氨基醇結構的反應水層藍色醚層紫紅OH-乙醚銅配位化合物2.IR3.Cl-反應二、含量測定非水堿量法1.原理反應摩爾比為1∶12.測定方法（約8ml）半微量法溶劑冰醋酸滴定劑高氯酸(0.1mol/L)指示終點的方法電位法指示劑法3.氫鹵酸鹽的測定在冰醋酸中的酸性次序為氫鹵酸鹽的干擾酸性較強需加醋酸汞的冰醋酸溶液排除氫鹵酸鹽干擾的方法理論量1～3倍難解離鹽酸麻黃堿ChP（2000）取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋酸10ml溫熱溶解，加醋酸汞試液4ml與結晶紫指示液1滴，
3、用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至翠綠色，并將滴定結果用空白試驗校正第二節(jié)硫酸阿托品的分析莨菪酸莨菪醇1.Vitali反應托烷生物堿反應一、鑒別△黃色深紫色2.IR3.的反應（1）（2）（3）+HCl→不生成白色沉淀二、特殊雜質檢查（一）硫酸阿托品中莨菪堿的檢查（dl）（l）旋光度法（二）其他生物堿的檢查利用堿性和溶解性的差異三、含量測定（一）原料——非水堿量法反應摩爾比為1∶1（二）片劑——酸性染料比色法原理在適當?shù)膒H介質中+（有機溶劑）A離子對第三節(jié)硫酸奎寧的分析喹核堿喹啉環(huán)一、鑒別1.熒光反應2.IR3.的反應4.綠奎寧反應含氧喹
4、啉的反應H+翠綠色氨水二、特殊雜質的檢查（一）氯仿—乙醇中不溶物的檢查殘渣≤0.2mg（105℃）（二）其他金雞納堿的檢查TLC的高低濃度對比法限量=0.0510.0×100%=0.5%三、含量測定——非水堿量法（一）硫酸奎寧HClO4直接滴定反應摩爾比為1∶3硫酸奎寧——反應摩爾比1∶3（二）硫酸奎寧片堿化、有機溶劑提取后滴定反應摩爾比為1∶4硫酸奎寧片——反應摩爾比1∶4第四節(jié)鹽酸嗎啡的分析（兩性）一、鑒別1.Marquis反應嗎啡特征反應紫堇色2.與鉬硫酸試液的反應嗎啡特征反應鹽酸嗎啡+鉬硫酸→→→紫色藍色棕綠色3.還原反應嗎啡的弱還原性
5、4.IR5.Cl-的反應嗎啡與磷酸可待因的區(qū)分反應二、特殊雜質檢查1.阿撲嗎啡靈敏度法Na2CO3綠色乙醚深寶石紅色醚層水層綠色2.罌粟酸靈敏度法H+紅色3.其他生物堿TLC法可待因雜質對照品法其他生物堿高低濃度對比法可待因三、含量測定1.非水堿量法原料加醋酸汞試液消除鹽酸對滴定的影響2.紫外分光光度法片劑士的寧第五節(jié)硝酸士的寧的分析吲哚環(huán)一、鑒別1.與重鉻酸鉀的反應紫色2.的反應藥典附錄“一般鑒別試驗”(3)加高錳酸鉀試液，紫色不褪(1)Fe2+棕色(2)Cu二、特殊雜質檢查——馬錢子堿硝化反應紅色不得顯色靈敏度法三、含量測定1.非水堿量法原
6、料藥2.紫外分光光度法電位法指示終點氧化性，破壞指示劑結構，改變指示劑的顏色96：136、用非水溶液滴定法測定鹽酸嗎啡含量時，應使用的試劑A、5％醋酸汞冰醋酸液B、鹽酸C、冰醋酸D、二甲基甲酰胺E、高氯酸97：130、非水溶液滴定法測定硫酸奎寧含量的反應條件為A、冰醋酸一醋酐為溶劑B、高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C、3mol的高氯酸與1/3mol的硫酸奎寧反應D、僅用電位法指示終點E、溴酚藍為指示劑98：139、鹽酸嗎啡中應檢查的特殊雜質為A、嗎啡B、阿樸嗎啡C、罌粟堿D、莨菪堿E、其它生物堿99：78、非水溶液滴定法測定硫酸奎寧原料的
7、含量時，可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介質中的供試品，1摩爾硫酸奎寧需要消耗高氯酸的摩爾數(shù)為A、1B、2C、3D、4E、599m：[116—120]滴定反應中A、被測物與HClO4的摩爾比為1∶1B、被測物與HClO4的摩爾比為1∶3C、兩者均是D、兩者均不是116、硫酸奎寧片經(jīng)氯仿提取后用HClO4滴定117、硫酸阿托品在冰醋酸中用HClO4滴定118、硫酸奎寧原料藥用HClO4滴定119、磷酸可待因用HClO4滴定120、硝酸士的寧用HClO4滴定DABAA01：[110—115]被測藥物與滴定劑的摩爾比為A.1∶1B.1∶2C.1∶3D.1∶
8、4E.3∶2116.非水溶液滴定法測定硫酸奎寧原料藥的含量117.提取分離后用非水溶液滴定法測定硫酸奎寧片的含量118.用溴酸鉀法測定異煙肼的含量11
