細葉黑三棱揮發(fā)油化學成分分析

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1、細葉黑三棱揮發(fā)油化學成分分析崔炳權(quán)，郭曉玲林元藻【摘要】　　目的分析細葉黑三棱揮發(fā)油的化學成分。方法采用水蒸氣蒸餾法提取細葉黑三棱揮發(fā)油，經(jīng)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（GCMS）結(jié)合計算機檢索對其化學成分進行鑒定，用色譜峰面積歸一法確定各化學成分的相對含量。結(jié)果從其揮發(fā)油中分離出11個色譜峰，鑒定出9種化合物。占揮發(fā)油總量的94.978%。結(jié)論揮發(fā)油主要成分為棕櫚酸（33.226%）、亞油酸（14.941%）、鄰苯二甲酸雙（2-甲氧基）乙酯（13.482%）、鄰苯二甲酸雙（2-甲基）丙酯（12.382%）?！娟P(guān)鍵詞】細葉黑三棱氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用

2、揮發(fā)油水蒸氣蒸餾　　Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalpositionsofvolatileoilfromSparganiumstenophyllum.MethodsThevolatileoilSparganiumstenophyllumbysteamdistillation.Then,thechemicalpositionsofthevolatileoilountsinedbyareanormalizationmethod.Results11peaksand9poundsajorpoundsa

3、reasfolloethoxyethyl）ester(13.482%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methylpropyl）ester(12.382%).　　Keystenophyllum;GCMS;Volatileoil;Steamdistillation　　中藥三棱是黑三棱科植物黑三棱SparganiumstoloniferumBuch.-Ham、小黑三棱Sparganiumsimplex、細葉黑三棱Sparganiumstenophyllum和莎草科的荊三棱Scirpusflariatil

4、is的塊莖，其性味苦、平、入肝、脾經(jīng)，具有破血行氣、消積止痛等功能，是活血化瘀的中藥〔1〕。三棱除含有黃酮類、皂苷類、苯丙素類外，揮發(fā)油也是其重要成分之一。三棱化學成分和藥理的研究已有報道〔2，3〕，但揮發(fā)油的研究報道較少，而且多以常見的黑三棱為試驗材料，而細葉黑三棱揮發(fā)油成分至今尚無研究報道，因此本文報道了采用水蒸氣蒸餾法提取細葉黑三棱揮發(fā)油，用GCMS進行測定，質(zhì)譜峰數(shù)據(jù)經(jīng)S氣/質(zhì)聯(lián)用儀（美國惠普公司）。　　1.3揮發(fā)油的提取將細葉黑三棱粉碎，過30目篩。稱取100g參照《中國藥典》方法〔4〕提取揮發(fā)油，得揮發(fā)油0.7ml，收率為

5、0.7%。　　1.4揮發(fā)油成分分析　　1.4.1分析方法　　取適量細葉黑三棱揮發(fā)油，加醋酸乙酯稀釋成10μg/ml，用GC-MS分析，得到的質(zhì)譜數(shù)據(jù)經(jīng)wiley138質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索，鑒定各組分峰。用面積歸一化法計算各組分的百分含量?！　?.4.2GC-MS條件氣譜柱：BP-1（60m×0.22mm×0.25μm）；非極性石英毛細管柱（美國SGE公司）?！　≈鶞?0℃，保持15min后，以2℃/min速率一階升溫至140℃，保持20min，再以10℃/min二階升溫至220℃，保持10min?！　∵M樣口溫度：220℃。載氣：He；載氣流量

6、為1ml/min，進樣量為2μl。電離電壓1824mV，質(zhì)譜溫度173℃，溶劑延遲8min，掃描范圍50～550m/z?！　?結(jié)果　　從細葉黑三棱揮發(fā)油中分離出11個質(zhì)譜峰，見圖1。經(jīng)質(zhì)譜數(shù)據(jù)檢索分析，檢索出9種化合物，并用面積歸一化法確定了各成分的相對百分含量，見表1。表1細葉黑三棱揮發(fā)油化學成分和相對含量（略）　　3討論　　　從細葉黑三棱揮發(fā)油中分離出11種成分，鑒定出其中的9種，檢出率為81.82%。已檢出的成分含量占揮發(fā)油總量的94.978%。從表1可知，細葉黑三棱揮發(fā)油的主要成分和含量分別為：十六烷酸（即棕櫚酸）（33.226

7、%）、9,12-十八碳二烯酸（即亞油酸）（14.941%）、鄰苯二甲酸雙（2-甲氧基）乙酯（13.482%）、鄰苯二甲酸雙（2-甲基）丙酯（12.382%），占揮發(fā)油總量的74.031%。棕櫚酸含量最高，占揮發(fā)油總量的33.226%。細葉黑三棱揮發(fā)油中脂肪酸有2種，占揮發(fā)油的48.167%；烷烴有3種，占15.804%，酯有2種，占揮發(fā)油總量的25.864%；醇有1種，占2.712%，α-雪松醇為倍半萜醇；酮1種，占2.431%。細葉黑三棱揮發(fā)油中含量最高的是棕櫚酸和亞油酸，棕櫚酸常溫為常壓下為白色結(jié)晶蠟狀固體，熔點61.3℃，所以細葉

8、黑三棱揮發(fā)油常溫為下呈現(xiàn)固態(tài)；亞油酸是人和動物的營養(yǎng)必需脂肪酸，亞油酸能降低血液膽固醇，預(yù)防動脈粥樣硬化〔5〕。研究發(fā)現(xiàn)，膽固醇必須與亞油酸結(jié)合，才能在體內(nèi)正常的運轉(zhuǎn)和代謝。如果缺乏亞油酸，膽固醇就會和一些