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《腐植酸有機肥中腐植酸的測定-陜西省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICSDB61陜西省地方標(biāo)準(zhǔn)DB61/XXXX—2014腐植酸有機肥中腐植酸的測定Determinationofhumicacidsinorganicfertilizer征求意見稿2014–XX–XX發(fā)布2014–XX–XX實施陜西省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB61/XXXXX—2014前言本標(biāo)準(zhǔn)依GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由陜西質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：西北農(nóng)林科技大學(xué)、農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（楊凌）、楊凌質(zhì)量技術(shù)檢測檢驗所。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：聶剛、朱占燁、李艷麗、李亞蘭、任美娟。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。3DB61/XXXXX—2
2、014腐植酸有機肥中腐植酸的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了腐植酸有機肥中腐植酸含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以泥炭、褐煤、風(fēng)化煤為原料，添加到有機肥中制成的腐植酸有機肥。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)據(jù)的表示和判定HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示溶液3 術(shù)語
3、和定義下列術(shù)語和定義僅適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1 腐植酸腐植酸是一類由芳香族及其多種官能團構(gòu)成的高分子有機物質(zhì)，主要存在于泥炭、褐煤、風(fēng)化煤中。3.2 游離腐植酸其酸性基團保持游離狀態(tài)，用氫氧化鈉溶液抽提出的腐植酸。3.3 “結(jié)合態(tài)”腐植酸其酸性基團與Ca2+、Mg2+等高價金屬離子相結(jié)合，用焦磷酸鈉進行置換出腐植酸。3.4 總腐植酸包括游離腐植酸和“結(jié)合態(tài)”腐植酸，用焦磷酸鈉堿液抽提。4 原理用焦磷酸鈉堿液或氫氧化鈉溶液從腐植酸有機肥中抽提腐植酸，再在強酸性溶液條件下，用重鉻酸鉀對其進行氧化。以試劑空白為基準(zhǔn)，根據(jù)試樣氧化前后重鉻酸鉀消耗量折算成含碳量百分比，經(jīng)
4、過碳系數(shù)的換算來表示腐植酸的含量。5 試劑3DB61/XXXXX—20141.1 硫酸：化學(xué)純，98.8%。1.2 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=0.5%。稱取5g化學(xué)純氫氧化鈉，溶解到1L蒸餾水中。1.3 焦磷酸鈉堿液：c（Na4P2O7.H2O）=0.75%，c（NaOH）=0.5%。稱取7.5g化學(xué)純十水焦磷酸鈉和5g化學(xué)純氫氧化鈉，溶解到1L蒸餾水中。1.4 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。取一定量的優(yōu)級純重鉻酸鉀在130℃干燥3h,于干燥其中冷卻，然后準(zhǔn)確稱取4.9036g于燒杯中，加蒸餾水溶解，再轉(zhuǎn)入1000mL容
5、量瓶中，定容后搖勻。1.5 重鉻酸鉀溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.4mol/L。稱取20g化學(xué)純重鉻酸鉀,加蒸餾水溶解，再轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，定容后搖勻。1.6 鄰菲啰啉指示劑：稱取1.5g鄰菲啰啉及0.7g硫酸亞鐵溶于100mL蒸餾水中，保存于棕色瓶中。1.7 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(FeSO4)≈0.2mol/L。稱取56g化學(xué)純七水硫酸亞鐵溶于600mL～800mL蒸餾水中，加入20mL硫酸(5.1)，定容至1L，貯于棕色瓶中保存。硫酸亞鐵溶液在空氣中易被氧化，使用前應(yīng)進行標(biāo)定。硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定：吸取20.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(
6、5.4)，置于250mL三角瓶中，加入5mL硫酸(5.1)和鄰菲啰啉指示劑(5.6)3滴～5滴，用硫酸亞鐵溶液(5.7)滴定，根據(jù)其消耗體積，計算硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，按式(1)計算。（1）式中：c——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V——滴定時消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。2 儀器設(shè)備2.1 分析天平：感量0.0001g。2.2 恒溫水浴鍋：溫度可達100℃±1℃。3 分析步驟3.1 腐植酸有機肥中總腐植酸的測定3.1.1 稱取0.3g～0.5g腐植酸有機肥樣品（粒度0.2mm），精確至0.0002g于250m
7、L三角瓶中，加入100mL焦磷酸鈉堿溶液(5.3)，搖勻，在三角瓶口蓋一小漏斗，置于（100±1）℃的水浴中抽提1h，每隔10min搖動一次,取出冷卻至室溫，將溶液及殘渣全部轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻，用中速定性濾紙干過濾，棄去最初的約10mL濾液，再濾出約50mL濾液備用。3.1.2 準(zhǔn)確吸取5mL濾液于250mL三角瓶中，用移液管加入5mL0.4mol/L重鉻酸鉀溶液（5.5）和10mL硫酸（5.1），于（100±1）℃水浴中加熱氧化30min，取出冷卻至室溫，加蒸餾水稀釋至60mL～80mL，冷卻后加3滴～5滴鄰菲啰啉指示劑（5
8、.6）,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）滴定至磚紅色，同
