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1、腐植酸測定方法江蘇省農(nóng)科所理化研究室我省正在廣泛開展腐植酸類肥料的試驗二、試劑配制。、..:r::和應(yīng)用為了更好地鑒定泥炭風化煤等肥104入重鉻酸鉀硫酸(KCO_,—,一1:IH:50、)溶液:源中的腐植酸含量便于進一步加工利用用粗天平稱取20克研細,。我們對以前采用的測定方法進行了一些改的純重鉻酸鉀溶于500毫升蒸餾水中取純。,,,進經(jīng)過試用證明這種改進的測定方法能硫酸50毫升緩緩加入重鉻酸鉀溶液中此。,,夠得到比較穩(wěn)定的結(jié)果現(xiàn)將測定方法介紹時有大量熱發(fā)生須不停地攪拌并用水冷,。,。,如下供有關(guān)方面參考卻全部過程為1一2小時完全冷卻后貯于、,一腐植酸測定的基本原理棕色瓶中備用
2、(在冬季室溫較低的情況下由,,在腐植酸測定中首先使用焦磷酸鈉和于重鉻酸鉀在硫酸溶液中的溶解度降低靜,,氫氧化鈉的混合堿性浸提液將樣品中腐植置后會有重鉻酸鉀結(jié)晶析出以致無法獲得。.,。酸鹽轉(zhuǎn)化為可溶性的腐植酸鹽其反應(yīng)式如04N的濃度并且會引起測定中很大誤差..。:此時可把溶液濃度降低至03~。35N就是下,1.R(Coo)4Ca:+Na`PZO7we一說把重鉻酸鉀的稱量從20克減少為15一爭ooa4+a::717.5。R(CN)CP0小克即可).oo43`a;:7~..e4:2仁R(C)]Fe+3NP0一)202N硫酸亞鐵按[F(NH)-3R(CooNa)4+Fe`(P:07)。
3、杏(50、)2·6HZO]溶液:用粗天平稱取純硫酸.we~,,3「oo`3`+3a`:7一)5R(C)]AINPO亞鐵按約80克置大燒杯中加蒸餾水0毫ooa;+`:7。,,。,3R(CN)AI(P0)杏升純硫酸20毫升攪拌至溶解必要時過濾,。然后將溶提出的腐植酸鹽與定量的重鉻后再加水至1000毫升貯于棕色瓶中備用硫,,酸鉀硫酸氧化劑溶液加熱使樣品中腐酸亞鐵餒溶液在空氣中極易氧化故每次不—。必多,0.2N。植酸里的碳完全氧化成二氧化碳其反應(yīng)式配制也不需配制為準確的在進:,.IN如下行測定時需先用O重鉻酸鉀標準溶液。ZT丈:rZ7+8Z`+3-)5COHSOC一校正其濃度(見操作步
4、驟如果缺少硫酸2、+r:、。+3:,。ZK50ZC(50)C0亞鐵錢可以用硫酸亞鐵代替)Z..:+SHO3oIN重鉻酸鉀標準溶液準確稱取剩余的重4.3,鉻酸鉀用標準硫酸亞鐵溶液還重結(jié)晶的純重鉻酸鉀90克溶解在含有,:5,原其定量反應(yīng)式如下毫升純硫酸的少許蒸餾水中然后稀釋至ZrZ,+6e`+7:`。,KCOFSOH50一)1000毫升重鉻酸鉀溶液較穩(wěn)定配制的標:4+r:`3+。K50C(50)準溶液至少可貯放半年3Fe:`。+7Z:(50)HO重鉻酸鉀制純方法如下取純的或極純.。,最后推算出樣品中腐植酸的含量的重鉻酸鉀加少量的蒸餾水(不必全部溶。O),,液0C左右解加熱使其完全溶
5、解徐徐蒸發(fā)(但不要至也在漸漸蒸發(fā)待油浴溫度達12,。),,時試管內(nèi)浸提液即呈微沸騰狀態(tài)可將油結(jié)晶已經(jīng)析出然后將容器置冷水中并不。“,此時即有微細的重鉻酸鉀結(jié)晶析出浴溫度保持在120~130C(溫度不可過停攪拌,,,將清液傾出再加水使結(jié)晶溶解同上法再高)直至浸提液完全蒸干為止(10毫升浸提、,,1,結(jié)晶一二次最后將獲得的結(jié)晶在離心機液在油浴中蒸發(fā)時間為小時左右如果用,,,。,上分離水分或在有孔磁漏斗上抽去水分移沸水浴蒸發(fā)則需8小時以上)取出鐵架放,0,,。至烘箱中在150C下烘干研碎后再在冷“,。,150C下烘干貯于干燥器中蒸干在腐植酸測定中非常重要不然容4.853;。。,,%磷
6、酸(HPO)化學純易造成誤差據(jù)試驗若溶提液不經(jīng)蒸干直5.0.5%二苯胺硫酸溶液:將0.5克二接加入氧化劑(重鉻酸鉀一硫酸液)進行氧。,,。苯胺溶于10毫升硫酸中化不僅平行測定誤差大而且結(jié)果偏低有。6.:44.,焦磷酸鈉堿溶液稱取6克焦磷的與蒸干氧化的比較要低達50%其原因可酸鈉和41000,克氫氧化鈉溶于毫升蒸餾水能是由于氧化劑受到溶提液的稀釋同時在。,,“中油浴中消煮時液體沸點極不穩(wěn)定150C時7.1%氫氧:。,,化鈉溶液稱取10克氫氧即強烈沸騰這樣由于濃度與溫度都低影。,化鈉溶于1000毫升蒸餾水中響了氧化劑的作用使腐植酸中的有機碳不、,,三具體操作步驟能完全氧化因此測定中
7、應(yīng)先將溶提液蒸1.浸:,。提在油光紙上準確稱取樣品(60干然后氧化目1,0,13.:,)克直接倒入25毫升容量瓶中加0氧化腐植酸溶提液經(jīng)蒸干冷卻后,0.4N毫升焦磷酸鈉氫氧化鈉浸提液充分搖準確加入10毫升重鉻酸鉀一硫酸溶液,—,,.動放在沸水浴中加熱1小時(常常搖動)取用量必須準確一滴(約。05毫升)之差將導,1。出容量瓶隨即加入0毫升熱的1%氫氧致2%左右的誤差在試管上加蓋短頸小漏,。,,。化鈉溶液冷卻并間歇搖動待冷至室溫后斗防止液體消煮時濺出和水蒸汽凝結(jié)油浴,“,用冷的1%氫氧化鈉溶液定
