晶體x射線衍射分析

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1、晶體X射線衍射分析簡　　介基礎(chǔ)知識衍射理論實驗方法衍射分析應(yīng)用物質(zhì)的性質(zhì)、材料的性能決定于它們的組成和微觀結(jié)構(gòu)。如果你有一雙X射線的眼睛，就能把物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)看個清清楚楚明明白白！X射線衍射將會有助于你探究為何成份相同的材料，其性能有時會差異極大.X射線衍射將會有助于你找到獲得預(yù)想性能的途徑。X射線衍射術(shù)是一種應(yīng)用于材料分析的高科技無損檢測方法，可以采用這種方法進行分析研究的材料范圍非常廣泛，包括流體、金屬、礦物、聚合物、催化劑、塑料、藥物、薄膜鍍層、陶瓷和半導(dǎo)體等。X射線衍射方法的應(yīng)用遍及工業(yè)和科研院所，現(xiàn)已成為一種不可缺少的材料研究表征和質(zhì)量控制手段。具體應(yīng)用范圍包括定性和定量相分析、結(jié)

2、晶學(xué)分析、結(jié)構(gòu)解析、織構(gòu)和殘余應(yīng)力分析、受控樣品環(huán)境、微區(qū)衍射、納米材料、實驗和過程的自動控制以及高處理量多形體篩選。X射線衍射（X-RAYDiffraction）是利用X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象來分析材料的晶體結(jié)構(gòu)、晶格參數(shù)、晶體缺陷（位錯、堆垛層錯、微應(yīng)變等），不同結(jié)構(gòu)相的含量及內(nèi)應(yīng)力的方法。這種方法是建立在一定晶體結(jié)構(gòu)模型基礎(chǔ)上的間接方法。既根據(jù)與晶體樣品產(chǎn)生衍射的X射線信號的特征去分析計算出樣品的晶體結(jié)構(gòu)與晶格參數(shù)，并達到很高的精度。缺點：由于它不象顯微鏡那樣直觀可見地觀察，因此無法把形貌觀察與晶體結(jié)構(gòu)分析微觀同位地結(jié)合起來。由于X射線聚焦困難，所能分析樣品的最小區(qū)域（光域）在毫米數(shù)量

3、級，因此對微米及納米級的微觀區(qū)域進行單獨選擇性分析無能為力?；A(chǔ)知識X射線的發(fā)現(xiàn)衍射分析技術(shù)的發(fā)展X射線的產(chǎn)生X射線的本質(zhì)X射線的發(fā)現(xiàn)第一個諾貝爾物理獎1901年授予倫琴WilhelmKonradRontgen9發(fā)展了X射線的衍射理論1912年勞埃（Laue）以晶體為光柵，發(fā)現(xiàn)了X射線的衍射現(xiàn)象，確定了X射線的電磁波性質(zhì)。開創(chuàng)了人類認識物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的新紀元Laue的理論隨即為實驗所驗證。1913年英國物理學(xué)家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式──布拉格方程。衍射分析技術(shù)的

4、發(fā)展與X射線及晶體衍射有關(guān)的部分諾貝爾獎獲得者名單X射線的發(fā)展階段初期從1916年Dedye提出方法到20世紀40年代。實驗技術(shù)是以照相底片作記錄介質(zhì)的各種照相機。主要工作是用來解晶體結(jié)構(gòu)，曾成功測定了一些簡單化合物的結(jié)構(gòu)。但在這一時期，實驗方法是照相法，衍射強度需要用測微光度計從照相底片上測量，不易測準，達不到準確度要求，且也比較麻煩，因此，物相的定量和定性分析發(fā)展緩慢。X射線的發(fā)展階段中期從20世紀40年代后期至70年代后期，其標志是用計數(shù)器作為X射線探測器取代了用底片的照相機成為主要的實驗儀器。由于X射線衍射譜質(zhì)量的提高，特別是衍射強度準確性的提高，使物相分析在這時期得到較快發(fā)展。X射

5、線的發(fā)展階段近代從20世紀70年代后期至今。以計算機應(yīng)用于X射線多晶衍射、全譜擬合法處理數(shù)據(jù)以及同步輻射X射線衍射技術(shù)的應(yīng)用為標志。(1)產(chǎn)生原理；(2)產(chǎn)生條件；(3)過程演示；X射線的產(chǎn)生產(chǎn)生原理高速運動的電子與物體碰撞時，發(fā)生能量轉(zhuǎn)換，電子的運動受阻失去動能，其中一小部分（1％左右）能量轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線，而絕大部分（99％左右）能量轉(zhuǎn)變成熱能使物體溫度升高。產(chǎn)生條件1.產(chǎn)生自由電子；2.使電子作定向的高速運動;3.在其運動的路徑上設(shè)置一個障礙物使電子突然減速或停止。接變壓器玻璃鎢燈絲金屬聚燈罩鈹窗口金屬靶冷卻水電子X射線X射線X射線管剖面示意圖過程演示X射線發(fā)生器的種類X射線管——特殊的高

6、壓真空二級管旋轉(zhuǎn)陽極——已有管流100mA,管壓100KV同步輻射——具有寬波段、高準值、高偏振、高純凈、高亮度、窄脈沖、可精確預(yù)知。脈沖X射線發(fā)生器——用于研究生物、相變及其他動態(tài)過程極為有利。X射線的本質(zhì)X射線的本質(zhì)是電磁輻射，與可見光完全相同，僅是波長短而已，因此具有波粒二像性。(1)波動性;(2)粒子性。X射線X--ray晶體crystal勞厄斑Lauespots晶體的三維光柵Three-dimensional“diffractiongrating”波動性X射線的波長范圍：0.01~100?表現(xiàn)形式：在晶體作衍射光柵觀察到的X射線的衍射現(xiàn)象，即證明了X射線的波動性。粒子性特征表現(xiàn)為以

7、光子形式輻射和吸收時具有的一定的質(zhì)量、能量和動量。表現(xiàn)形式為在與物質(zhì)相互作用時交換能量。如光電效應(yīng)；二次電子等。X射線的頻率ν、波長λ以及其光子的能量ε、動量p之間存在如下關(guān)系：式中：h——普朗克常數(shù)，等于6.625×J.s;c——X射線的速度，等于2.998×cm/s.衍　射　理　論序言—關(guān)于本章節(jié)的研究對象衍射幾何理論衍射強度理論導(dǎo)　　言：利用x射線研究晶體結(jié)構(gòu)中的各類問題，主要是通過X射線在晶體中產(chǎn)生的