益元寧肝膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

《益元寧肝膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。

1、為了確?！敖虒W(xué)點(diǎn)數(shù)字教育資源全覆蓋”項(xiàng)目設(shè)備正常使用，我校做到安裝、教師培訓(xùn)同步進(jìn)行。設(shè)備安裝到位后，中心校組織各學(xué)點(diǎn)管理人員統(tǒng)一到縣教師進(jìn)修學(xué)校進(jìn)行培訓(xùn)，熟悉系統(tǒng)的使用和維護(hù)。益元寧肝膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究　　【摘要】目的：建立益元寧肝膠囊的質(zhì)量控制方法。方法：采用TLC法鑒別方中的山茱萸和丹參，采用HPLC法測(cè)定馬錢苷的含量。結(jié)果：在TLC色譜中可檢出山茱萸、丹參的特征斑點(diǎn)；馬錢苷在～μg，平均回收率為%。結(jié)論：所建立的方法能夠準(zhǔn)確可靠地進(jìn)行定性、定量檢測(cè)，重復(fù)性好，適用于益元寧肝膠囊的質(zhì)量控制?！　　娟P(guān)鍵詞】益元寧肝膠囊；馬錢苷；山茱萸；高效液相色譜法　　益元寧肝膠囊為濮陽市某

2、醫(yī)院協(xié)定處方，由菟絲子、山茱萸、黃芪、靈芝、丹參、肉蓯蓉、貫眾等藥組成，具有解毒護(hù)肝、益氣健脾、調(diào)節(jié)免疫的功效，用于急慢性肝炎、肝炎病毒攜帶者。本品臨床療效肯定，但原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較簡單，不能準(zhǔn)確地把握產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量。本實(shí)驗(yàn)采用薄層色譜法對(duì)方中的山茱萸和丹參進(jìn)行了薄層鑒別，采用高效液相色譜法測(cè)定山茱萸中的馬錢苷的含量[1]，建立了簡便可行、準(zhǔn)確可靠的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法?！　?儀器與試藥　　Agilent1260高效液相色譜儀，配有四元梯度泵和Agilentchenstation數(shù)據(jù)工作站；artoriusCPA為了充分發(fā)揮“教學(xué)點(diǎn)數(shù)字教育資源全覆蓋”項(xiàng)目設(shè)備的作用，我們不僅把資源運(yùn)

3、用于課堂教學(xué)，還利用系統(tǒng)的特色欄目開展課外活動(dòng)，對(duì)學(xué)生進(jìn)行安全教育、健康教育、反邪教教育等豐富學(xué)生的課余文化生活。為了確?！敖虒W(xué)點(diǎn)數(shù)字教育資源全覆蓋”項(xiàng)目設(shè)備正常使用，我校做到安裝、教師培訓(xùn)同步進(jìn)行。設(shè)備安裝到位后，中心校組織各學(xué)點(diǎn)管理人員統(tǒng)一到縣教師進(jìn)修學(xué)校進(jìn)行培訓(xùn)，熟悉系統(tǒng)的使用和維護(hù)。225D分析天平，編號(hào)：。熊果酸對(duì)照品，丹參酮ⅡA對(duì)照品，馬錢苷，均購自中國藥品生物制品檢定所。益元寧肝膠囊及陰性對(duì)照品自制均由濮陽市某醫(yī)療機(jī)構(gòu)提供；乙腈為色譜純，水為娃哈哈純凈水，其他試劑為分析純?！　?方法與結(jié)果　　薄層鑒別　　山茱萸的薄層鑒別取本品內(nèi)容物5g，傾取內(nèi)容物，置索氏提取器中

4、，加乙醚適量，加熱回流2h，提取液回收乙醚至干，殘?jiān)訜o水乙醇-氯仿混合液1ml微熱使溶解，作為供試品溶液。另取熊果酸對(duì)照品，加無水乙醇制成每毫升含的對(duì)照品溶液。按照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-氯仿-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無相應(yīng)斑點(diǎn)?！　〉⒌谋予b別取本品內(nèi)容物5g，傾取內(nèi)容物，加氯仿50ml，加熱回流1h，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參酮ⅡA對(duì)照品，加乙

5、醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。按照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光斑點(diǎn)；陰性對(duì)照無相應(yīng)斑點(diǎn)。為了充分發(fā)揮“教學(xué)點(diǎn)數(shù)字教育資源全覆蓋”項(xiàng)目設(shè)備的作用，我們不僅把資源運(yùn)用于課堂教學(xué)，還利用系統(tǒng)的特色欄目開展課外活動(dòng)，對(duì)學(xué)生進(jìn)行安全教育、健康教育、反邪教教育等豐富學(xué)生的課余文化生活。為了確?！敖虒W(xué)點(diǎn)數(shù)字教育資源全覆蓋”項(xiàng)目設(shè)備正常使用，我校做到安裝、教師培訓(xùn)同步進(jìn)行。設(shè)備安裝到位后，中心校組織各學(xué)點(diǎn)管理人員統(tǒng)一到縣教

6、師進(jìn)修學(xué)校進(jìn)行培訓(xùn)，熟悉系統(tǒng)的使用和維護(hù)。　　圖1山茱萸薄層鑒別圖2丹參薄層鑒別　　馬錢苷的含量測(cè)定[2]　　色譜條件色譜柱：VenusilMPC18柱；流動(dòng)相：乙腈一―水為流動(dòng)相；流速為/min。柱溫30℃，檢測(cè)波長為238，理論塔板數(shù)大于3000。在此條件下，馬錢苷與相鄰組分均能達(dá)到完全分離?！　?duì)照品溶液的制備分別精密稱取馬錢苷對(duì)照品，加80%甲醇制成濃度為/ml的溶液，作為對(duì)照品儲(chǔ)備溶液，備用。取上述對(duì)照品儲(chǔ)備溶液2ml至10ml量瓶中，加80%甲醇至刻度。即得每毫升含馬錢苷的對(duì)照品溶液[3]。　　供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物研細(xì)，取約，精密稱定，置燒瓶中，精密加入80

7、%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流1h，放冷，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。陰性對(duì)照品溶液的制備：另取不含山茱萸藥材的陰性對(duì)照品，按供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。　　測(cè)定方法分別吸取對(duì)照品溶液、樣品溶液和陰性對(duì)照品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，記錄色譜圖，以外標(biāo)法分別計(jì)算馬錢苷的含量?！　￡幮詫?duì)照品的測(cè)定取不含山茱萸藥材的陰性樣品，按“”項(xiàng)下方法操作，得陰性對(duì)照溶液。依法測(cè)定，結(jié)果表明陰性液無干擾。為了充分發(fā)揮“教學(xué)點(diǎn)數(shù)字教育資源全覆蓋”項(xiàng)目