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1、催化反應(yīng)精餾制甲縮醛目錄:一．實(shí)驗(yàn)裝置圖二．設(shè)備特點(diǎn)三．設(shè)備主要部件四．操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)五．分析方法六．教學(xué)實(shí)驗(yàn)要求1．實(shí)驗(yàn)簡介2．實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作3．實(shí)驗(yàn)報告要求華東理工大學(xué)化學(xué)工程與工藝實(shí)驗(yàn)中心2008年11月一．實(shí)驗(yàn)裝置圖一．設(shè)備特點(diǎn)反應(yīng)精餾法制備甲縮醛是典型的工程與工藝結(jié)合的專業(yè)實(shí)驗(yàn)，以甲醇和甲縮醛為反應(yīng)原料，硫酸為催化劑，在常壓下通過反應(yīng)精餾法制備甲縮醛，考察回流比，催化劑濃度，甲醛濃度，塔頂出料等因素對甲縮醛收率的影響。用氣相色譜熱導(dǎo)池檢測法分析產(chǎn)物含量。實(shí)驗(yàn)中使用蠕動泵恒定進(jìn)料，調(diào)壓電熱碗
2、加熱，通過時間分配器和磁鐵擺針調(diào)節(jié)回流比，提高實(shí)驗(yàn)可靠性。二．設(shè)備主要部件1．反應(yīng)精餾塔：從上而下依次是精餾段、反應(yīng)段、提餾段，全塔為帶夾套玻璃塔，塔內(nèi)徑為25mm，塔高約2400mm，內(nèi)裝Ф3mm的玻璃彈簧填料；2．塔釜：2000ml的四口燒瓶；3．冷凝頭：玻璃蛇形冷凝器；4．電熱碗：規(guī)格為2000ml的電加熱碗；5．調(diào)壓器：調(diào)節(jié)輸出電壓，控制塔釜加熱量；6．溫度顯示儀：用5臺熱電偶溫度顯示儀依次顯示塔頂、精餾段、反應(yīng)段、提餾段、塔釜的真實(shí)溫度；7．蠕動計(jì)量泵：2臺，通過調(diào)節(jié)電機(jī)轉(zhuǎn)速來控制原料的加入
3、量，使用前需流量進(jìn)行流量校正；8．時間分配器：通過時間分配器設(shè)定回流與采出的時間，控制回流比；9．磁鐵擺針：受時間分配器控制，擺針受磁力作用左右擺動，實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝液的采出與回流。三．操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)操作要點(diǎn)1．預(yù)先將硫酸催化劑按規(guī)定的濃度配入甲醛原料中，調(diào)節(jié)計(jì)量泵，分別標(biāo)定甲醛和甲醇的進(jìn)料流量；2．檢查精餾塔進(jìn)出料系統(tǒng)各管線上的閥門開閉狀態(tài)是否正常，向塔釜中加入400ml的10％左右的甲醇水溶液；3．先開啟塔頂冷卻水，再開啟塔釜加熱器，加熱量逐步增加，不宜過猛。當(dāng)塔頂有冷凝液后全回流操作20min；
4、4．開始進(jìn)料，甲醛由反應(yīng)段的上端加入，甲醇由反應(yīng)段的下端加入，同時將回流比控制在預(yù)定值。觀察并記錄塔內(nèi)各點(diǎn)的溫度變化，現(xiàn)場測定塔頂出料速度，調(diào)節(jié)塔釜加熱量，使塔頂出料量達(dá)到預(yù)定值。待溫度穩(wěn)定后，每隔15min取塔頂樣品分析組成，共取樣2—3次，取其平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果；1．按要求改變實(shí)驗(yàn)條件，重復(fù)步驟4；2．實(shí)驗(yàn)完成后，停止進(jìn)料，停止加熱，待塔頂不再有回流液時，關(guān)閉冷卻水。注意事項(xiàng)1.設(shè)定時間分配器時，為減小擺針晃動的影響，要求采出時間≥3秒；2.每次停止加料后應(yīng)將塔內(nèi)甲縮醛排盡，以免影響下一次實(shí)驗(yàn)，將
5、回流比調(diào)為1：1，繼續(xù)塔頂采出，直至塔頂溫度為60℃，關(guān)閉回流分配器開關(guān)；3.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將蠕動泵管卡松開，卸下膠管，同時將管內(nèi)原料倒回瓶中，以免膠管變形或破裂，使蠕動泵頭腐蝕。一．分析方法色譜柱：內(nèi)徑2～3㎜不銹鋼柱柱長：2m擔(dān)體：60-80目改性有機(jī)擔(dān)體或上試402、401有機(jī)擔(dān)體；載氣：氫氣檢測器：熱導(dǎo)池柱溫：140℃進(jìn)樣器：>150℃檢測器：150℃柱前壓：0.08Mpa左右進(jìn)樣量：1—2工作電流：150mA處理方法：峰面積校正歸一法校正因子（w%）(水+甲醇)為1，甲縮醛：1.85各組份出峰
6、時間約為:（水+甲醇）<0.5min;甲縮醛約1min。二．教學(xué)實(shí)驗(yàn)要求1．實(shí)驗(yàn)簡介1.1實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)是以甲醛和甲醇為原料，在硫酸的催化下合成甲縮醛。其反應(yīng)式為：該反應(yīng)具有如下特點(diǎn)：1)可逆放熱2)反應(yīng)物系中各組分相對揮發(fā)度的大小次序?yàn)橛捎诜磻?yīng)為可逆過程，受平衡轉(zhuǎn)化率的限制，若采用傳統(tǒng)的制備方法，存在如下問題：1)轉(zhuǎn)化率低，只能達(dá)到60%左右。2)必須使用高濃度的甲醛為原料，即質(zhì)量濃度>38%的甲醛溶液。3)未反應(yīng)的稀甲醛回收困難且設(shè)備腐蝕問題嚴(yán)重。為解決這些問題，根據(jù)甲縮醛合成反應(yīng)的第2個特點(diǎn)，利
7、用反應(yīng)物與主、副產(chǎn)物之間相對揮發(fā)度的差異，開發(fā)了反應(yīng)精餾法制備甲縮醛的新工藝，利用精餾的作用，將產(chǎn)物及時移出反應(yīng)區(qū)，提高反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率，同時，在塔頂獲得高純度的甲縮醛產(chǎn)品。此外，采用反應(yīng)精餾還有如下優(yōu)點(diǎn)：1)反應(yīng)熱可用作精餾的能源，降低能耗。2)應(yīng)分離同步進(jìn)行，可節(jié)省設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用。3)用精餾的提濃作用，可放寬反應(yīng)對原料甲醛的濃度要求。1.2實(shí)驗(yàn)?zāi)康?)了解反應(yīng)精餾的原理和特點(diǎn)，增強(qiáng)工藝與工程相結(jié)合的觀點(diǎn)。2)掌握反應(yīng)精餾裝置的操作控制方法，明確其主要影響因素。1.3操作要點(diǎn)（見上文）1.4數(shù)據(jù)
8、處理的計(jì)算方法1)塔頂采出量的計(jì)算：2)甲縮醛收率：式中，——甲醛進(jìn)料流率，g/min；——塔頂采出量，g/min；——甲縮醛分子量；——甲醛分子量；——進(jìn)料中甲醛的質(zhì)量濃度，%——塔頂產(chǎn)品中甲縮醛的質(zhì)量濃度，%——塔頂采出比，（質(zhì)量比）。1.5實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及要求實(shí)驗(yàn)要求以產(chǎn)品甲縮醛的收率和純度為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，考察回流比、甲醛濃度、催化劑濃度、塔頂量（D）等因素對實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的影響。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及條件下列實(shí)驗(yàn)安排表中提供了5套（每套2組）實(shí)驗(yàn)條件，請任選一套實(shí)驗(yàn)，并根據(jù)
