催化反應(yīng)精餾法制甲縮醛(實(shí)驗指導(dǎo)書).docx

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1、實(shí)驗十催化反應(yīng)精餾法制甲縮醛反應(yīng)精餾法是集反應(yīng)與分離為一體的一種特殊精餾技術(shù)，該技術(shù)將反應(yīng)過程的工藝特點(diǎn)與分離設(shè)備的工程特性有機(jī)結(jié)合在一起，既能利用精餾的分離作用提高反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率，抑制串聯(lián)副反應(yīng)的發(fā)生，又能利用放熱反應(yīng)的熱效應(yīng)降低精餾的能耗，強(qiáng)化傳質(zhì)。因此，在化工生產(chǎn)中得到越來越廣泛的應(yīng)用。一、實(shí)驗?zāi)康?1)了解反應(yīng)精餾工藝過程的特點(diǎn)，增強(qiáng)工藝與工程相結(jié)合的觀念。(2)掌握反應(yīng)精餾裝置的操作控制方法，學(xué)會通過觀察反應(yīng)精餾塔內(nèi)的溫度分布，判斷濃度的變化趨勢，采取正確調(diào)控手段。(3)學(xué)會用正交設(shè)計的方法，設(shè)計合理的實(shí)驗方案，進(jìn)行工藝條件的優(yōu)選。(4)獲得反應(yīng)精

2、餾法制備甲縮醛的最優(yōu)工藝條件，明確主要影響因素。二、實(shí)驗原理本實(shí)驗以甲醛與甲醇縮合生產(chǎn)甲縮醛的反應(yīng)為對象進(jìn)行反應(yīng)精餾工藝的研究。合成甲縮醛的反應(yīng)為：2CH3OHCH2OC3H6O2H2O(1)該反應(yīng)是在酸催化條件下進(jìn)行的可逆放熱反應(yīng)，受平衡轉(zhuǎn)化率的限制，若采用傳統(tǒng)的先反應(yīng)后分離的方法，即使以高濃度的甲醛水溶液(38—40%)為原料，甲醛的轉(zhuǎn)化率也只能達(dá)到60%左右，大量未反應(yīng)的稀甲醛不僅給后續(xù)的分離造成困難，而且稀甲醛濃縮時產(chǎn)生的甲酸對設(shè)備的腐蝕嚴(yán)重。而采用反應(yīng)精餾的方法則可有效地克服平衡轉(zhuǎn)化率這一熱力學(xué)障礙，因為該反應(yīng)物系中各組分相對揮發(fā)度的大小次序為：甲縮

3、醛甲醇甲醛水，可見，由于產(chǎn)物甲縮醛具有最大的相對揮發(fā)度，利用精餾的作用可將其不斷地從系統(tǒng)中分離出去，促使平衡向生成產(chǎn)物的方向移動，大幅度提高甲醛的平衡轉(zhuǎn)化率，若原料配比控制合理，甚至可達(dá)到接近平衡轉(zhuǎn)化率。此外，采用反應(yīng)精餾技術(shù)還具有如下優(yōu)點(diǎn)：(1)在合理的工藝及設(shè)備條件下，可從塔頂直接獲得合格的甲縮醛產(chǎn)品。(2)反應(yīng)和分離在同一設(shè)備中進(jìn)行，可節(jié)省設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用。(3)反應(yīng)熱直接用于精餾過程，可降低能耗。(4)由于精餾的提濃作用，對原料甲醛的濃度要求降低，濃度為7%—38%的甲醛水溶液均可直接使用。本實(shí)驗采用連續(xù)操作的反應(yīng)精餾裝置，考察原料甲醛的濃度、甲醛與

4、甲醇的配比、催化劑濃度、回流比等因素對塔頂產(chǎn)物甲縮醛的純度和生成速率的影響，從中優(yōu)選出最佳的工藝條件。實(shí)驗中，各因素水平變化的范圍是：甲醛溶液濃度(重量濃度)12%—38%，甲醛:甲醇(摩爾比)為1:8—1:2，催化劑濃度1%—3%，回流比5—15。由于實(shí)驗涉及多因子多水平的優(yōu)選，故采用正交實(shí)驗設(shè)計的方法組織實(shí)驗，通過數(shù)據(jù)處理，方差分析，確定主要因素和優(yōu)化條件。三、實(shí)驗裝置及流程實(shí)驗裝置如圖2-53所示。反應(yīng)精餾塔由玻璃制成。塔徑為25mm，塔高約2400mm，共分為三段，由下至上分別為提餾段、反應(yīng)段、精餾段，塔內(nèi)填裝彈簧狀玻璃絲填料。塔釜為1000ml四口燒

5、瓶，置于1000W電熱碗中。塔頂采用電磁擺針式回流比控制裝置。在塔釜,塔體和塔頂共設(shè)了五個測溫點(diǎn)。原料甲醛與催化劑混合后,經(jīng)計量泵由反應(yīng)段的頂部加入，甲醇由反應(yīng)段底部加入。用氣相色譜分析塔頂和塔釜產(chǎn)物的組成。1-電熱碗；2-塔釜；3-溫度計;四、實(shí)驗步驟1)化劑。4-進(jìn)料口；5-填料；6-溫度計;7-寸間繼電器；8-電磁鐵；9-冷凝器;原料準(zhǔn)備:在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的濃硫酸作為催CP級或工業(yè)甲醇。2)(2)操作準(zhǔn)備：檢查精餾塔進(jìn)出料系統(tǒng)各管線上的閥門開閉狀態(tài)是否正常。向塔釜加入400ml，約10%的甲醇水溶液。調(diào)節(jié)計量泵，分別標(biāo)定原料甲醛和甲醇的

6、進(jìn)料流量，甲醇的體積流量控制在4-5ml/min(或3-4g/min)。(3)實(shí)驗操作：1)先開啟塔頂冷卻水。再開啟塔釜加熱器，加熱量要逐步增加，不宜過猛。當(dāng)塔頭有凝液后，全回流操作約分鐘。2)按選定的實(shí)驗條件，開始進(jìn)料，同時將回流比控制器撥到給定的數(shù)值。進(jìn)料后，仔細(xì)觀察并跟蹤記錄塔內(nèi)各點(diǎn)的溫度變化，測定并記錄塔頂與塔釜的出料速度，調(diào)節(jié)出料量，使系統(tǒng)物料平衡。3)待塔頂溫度穩(wěn)定后,樣品，分析其組成，共取樣果。4)依正交實(shí)驗計劃表，可獲得不同條件下的實(shí)驗結(jié)果。10-回流擺體；11-計量杯；12-數(shù)滴滴球；13-產(chǎn)品槽;14-+量泵；15-塔釜出料口；16雀液貯瓶

7、；20每隔15分鐘取一次塔頂、塔釜2-3次。取其平均值作為實(shí)驗結(jié)改變實(shí)驗條件，重復(fù)步驟(2),5)實(shí)驗完成后，切斷進(jìn)出料，停止加熱，待塔頂不再有凝液回流時，關(guān)閉冷卻水。注意：本實(shí)驗按正交表進(jìn)行，工作量較大，可安排多組學(xué)生共同完成五、實(shí)驗數(shù)據(jù)處理(1)列出實(shí)驗原始記錄表，計算甲縮醛產(chǎn)品的收率。產(chǎn)品甲縮醛純度的計算：利用氣相色譜分析出樣品的含量，用峰面積校正歸一法求出產(chǎn)品純度XdCONC甲縮醛1.85CONC甲縮醛收率計算式:DxdFXfM1Mo100%(1)繪制全塔溫度分布圖，繪制甲縮醛產(chǎn)品收率和純度與回流比的關(guān)系圖。(2)以甲縮醛產(chǎn)品的收率為實(shí)驗指標(biāo)，列出正交

8、實(shí)驗結(jié)果表，運(yùn)用方差分析確定最佳工藝條