ITO透明導(dǎo)電薄膜的制備及光電特性研究1

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1、ITO透明導(dǎo)電薄膜的制備及光電特性研究摘???要:以氯化銦和氯化錫為前驅(qū)物,采用溶膠-凝膠法在玻璃基片上制備了ITO薄膜。研究了摻錫濃度、熱處理溫度和熱處理時間等工藝條件對ITO薄膜光電特性的影響。制備的ITO薄膜的方阻為300Ω/□,可見光平均透過率為80%,電阻率為4×10-3Ω·cm,其光電特性已達到了TN-LCD透明電極的要求。關(guān)鍵詞:ITO薄膜;溶膠-凝膠法;方阻;透光率;液晶顯示器1引言透明導(dǎo)電氧化物薄膜主要包括In、Zn、Sb和Cd的氧化物及其復(fù)合多元氧化物薄膜材料,具有禁帶寬、可見光譜區(qū)光透射率高和電阻率低等特性。透明導(dǎo)電薄膜以摻錫氧化銦(

2、IndiumTinOxide,ITO)為代表,廣泛地應(yīng)用于平板顯示、太陽能電池、特殊功能窗口涂層及其他光電器件領(lǐng)域。平板顯示器市場廣闊,被認為具有比半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)更高的增長率,特別是液晶顯示器(LCD)具有體積小、重量輕、能耗低、無輻射、無閃爍、抗電磁干擾等特點,廣泛應(yīng)用于筆記本電腦、臺式電腦、各類監(jiān)視器、數(shù)字彩電和手機等電子產(chǎn)品,以全球顯示器市場來看,LCD產(chǎn)值遠高于其他顯示器。透明導(dǎo)電薄膜是簡單液晶顯示器的三大主要材料之一,隨著LCD產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,市場對ITO透明導(dǎo)電膜的需求也隨之急劇增大。ITO薄膜的制備方法多樣,研究較多的制備方法為磁控濺射法,另外還有真

3、空蒸發(fā)法、化學(xué)氣相沉積法、噴涂法、溶膠-凝膠法等方法。其中,溶膠-凝膠法的優(yōu)點是生產(chǎn)設(shè)備簡單、工藝過程溫度低,易實現(xiàn)制備多組元且摻雜均勻的材料。采用溶膠-凝膠法制備ITO薄膜多以銦、錫的有機醇鹽為前驅(qū)物。以銦、錫的無機鹽為前驅(qū)物,采用溶膠-凝膠法制備的ITO薄膜,比以有機醇鹽為前驅(qū)物的溶膠-凝膠法制備成本低,該方法制備ITO薄膜具有生產(chǎn)設(shè)備簡單、成本低的優(yōu)勢。本文以氯化銦和氯化錫為前驅(qū)物,采用溶膠-凝膠法制備ITO薄膜,探索以銦、錫的無機鹽為前驅(qū)物制備ITO薄膜的方法。.2實驗2.1溶液的配制按一定比例稱取適量前驅(qū)物(InCl3·4H2O和SnCl4·5H

4、2O)溶于乙醇中,并加入適量的蒸餾水,取R(水與鋼錫鹽的摩爾比)為25,經(jīng)過攪拌配成均相溶液,將均相溶液在20℃下靜置48h后形成透明溶膠。2.2ITO薄膜的制備將載玻片分別用洗潔精溶液、稀鹽酸溶液進行超聲清洗,再用去離子水多次超聲清洗,干燥后備用。制膜時采用甩膜法,甩膜速率為1500r/min,甩膜時間20~30s,甩膜后的載玻片置于管式爐內(nèi)進行熱處理,在玻璃基體上獲得ITO薄膜。由于經(jīng)一遍甩膜、熱處理所制備的ITO薄膜厚度較薄,電子在界面上發(fā)生漫反射對薄膜導(dǎo)電能力影響較大,采用在一塊玻璃基板上多次甩膜、熱處理的方法制備ITO薄膜。實驗中采用在一塊玻璃基

5、板上經(jīng)過6遍甩膜和熱處理的方法制備ITO薄膜。.2.3ITO薄膜的分析ITO薄膜的方阻由四探針法測量,透光率由平面光柵單色儀通過測量載玻片制膜前后的透光率的比值求得,ITO薄膜厚度由質(zhì)量法求得。3實驗結(jié)果與討論3.1??摻雜濃度對ITO薄膜光電特性的影響將摻錫濃度不同的溶膠在玻璃基板上分別甩膜,然后將甩膜后的基板在450℃熱處理15min,制備摻錫濃度不同的ITO薄膜。圖1為摻雜濃度對ITO薄膜方阻的影響關(guān)系曲線。摻錫濃度較小和較大時ITO薄膜方阻均較大,摻錫濃度在20%附近ITO薄膜方阻最小。這是由于通過錫離子摻雜,一方面會形成電子施主,另一方面又會引起

6、晶格畸變,產(chǎn)生陷阱能級,形成電子復(fù)合中心。錫離子摻雜較少,電子濃度小,方阻較大;錫離子摻雜過度,陷阱態(tài)密度大,使電子復(fù)合增多,方阻較大;適度的錫離子摻雜提供了更多的電子,提高ITO薄膜的電導(dǎo)率,方阻較小。此實驗結(jié)論與范志新等人得出的有關(guān)溶膠-凝膠法制備ITO薄膜的最佳摻雜量的理論結(jié)果ω(Sn)=15.79%基本吻合。圖2為摻雜濃度對ITO薄膜透光率(λ=550nm)的影響關(guān)系曲線。ITO薄膜透光率隨著錫摻雜濃度增加,逐漸增大,ITO薄膜中錫離子含量的增加有利于提高ITO薄膜的透光率。.3.2熱處理溫度對ITO薄膜光電特性的影響將摻錫濃度為20%(質(zhì)量分數(shù))

7、的溶膠在玻璃基板上甩膜,然后將甩膜后的基板分別在不同的熱處理溫度下熱處理15min,制備不同熱處理溫度條件下的ITO薄膜。圖3為熱處理溫度對ITO薄膜的方阻影響關(guān)系曲線。熱處理溫度較低時ITO薄膜方阻較高,隨著熱處理溫度的增加ITO薄膜的方阻直線下降,熱處理溫度達到450℃時ITO薄膜方阻降為最低,熱處理溫度高于450℃后ITO薄膜方阻由減小轉(zhuǎn)為增加。熱處理溫度較低時,ITO薄膜晶粒較小,方阻較大;隨著熱處理溫度的升高,ITO薄膜晶粒增大,有利于方阻的下降;當(dāng)熱處理溫度接近500℃附近時晶格畸變嚴(yán)重,抵消了晶粒增大有利于方阻下降的影響,導(dǎo)致熱處理溫度超過4

8、50℃后,ITO薄膜方阻轉(zhuǎn)為增加。圖4為熱處理溫度對ITO薄膜透光

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