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1、爐前分析第一節(jié)銅精礦化學(xué)分析方法——磺量法測(cè)定銅方法一：1、方法提要試樣經(jīng)酸分解后，用乙酸銨調(diào)節(jié)酸度，氟化氫銨掩蔽鐵，在PH=3.0~4.0的微酸性溶液中，2價(jià)銅離子與磺化鉀作用游離出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以消耗標(biāo)準(zhǔn)銅液的體積計(jì)算銅量。砷、銻被氧化為五價(jià)，不干擾測(cè)定。2、試劑碘化鉀、氟化氫銨、鹽酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氯酸鉀、金屬銅（99.99%）、尿素。1）乙酸銨溶液：30%，稱取90克乙酸銨于400ml燒杯中，加150ml水和100ml冰乙酸，待溶解后，用水稀釋至300ml，混勻，此溶液PH為5。2）氟化氫銨飽和液：貯存于塑料
2、瓶中。3）淀粉溶液：0.5%，取0.5g可溶性淀粉，置于200ml燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，將100ml沸水徐徐加入其中，繼續(xù)煮沸透明，取下冷卻，使用時(shí)配制。4）硫氰酸鉀溶液：40%，稱取40g硫氰酸鉀于400ml燒杯中，加100ml水溶解后（PH＜7），加入2g碘化鉀，待之溶解后，加入2ml淀粉液，滴入碘溶液（約0.04N）至剛呈蘭色，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至蘭色剛消失。5）硫代硫酸鈉（約0.04N）標(biāo)準(zhǔn)液：將10g硫代硫酸鈉置于300ml燒杯中，加入200ml煮沸過(guò)的冷水溶解，加入0.1g碳酸鈉，溶解后移入1000ml容量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，
3、于暗處放置一周后標(biāo)定。標(biāo)定：取20mg銅標(biāo)樣于250ml燒杯中，加入1ml10%FeCl3，加入5mlHNO3，加熱至近干，加工g尿素，加入30ml水，加熱煮沸至冒大泡，取下，以下用試樣操作。按下式計(jì)算滴定度（mg/ml）Tcu=2、分析步驟稱取0.1000~0.2000g置于250ml燒杯中，加入0.5g氯酸鉀、10mL硝酸，加蓋（煮沸后可移走），電爐工工溶解，近干取下，用鹽酸吹洗杯壁，加熱至近干，如此反復(fù)兩次，加0.5ml鹽酸，加2g尿素，吹水30ml，加蓋，煮沸至顯大氣泡2分鐘，取下流水冷卻。向已冷卻的溶液中加乙酸銨溶液至紅色不加深，并過(guò)量1ml，
4、搖勻，然后，用氟化銨飽和液滴至紅色消失，并過(guò)量10ml，搖勻。向溶液加入20%KI溶液5ml，搖勻，迅速用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入2ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺蘭色，加入1ml硫氰酸鉀溶液激烈攪拌至蘭色加深，再滴定至蘭色剛好消失，即為終點(diǎn)。計(jì)算銅的百分含量Cu%=方法二：1、原理試樣分解后，銅以Cu2+存在于溶液中，加氟化銨或氟化氫銨掩蔽鐵和調(diào)酸度（PH3~4），加入碘化鉀還原銅析出當(dāng)量的碘，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液還原滴定，用淀粉作指示劑。即：2Cu2++4I－=Cu2I2+I22Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O62、試劑1）Hu、
5、HNO3、冰醋酸、溴水、氨水（AR）2）氟化銨、氯化銨、氟化氫銨、尿素（右）3）10%碘化鉀、10%硫氰酸鉀、0.5%淀粉4）硫代硫酸鈉標(biāo)液：稱取25g（0.1N）或9.92g（0.04N）或6.2g（0.025N）結(jié)晶硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于水配成1升溶液，加入0.25g碳酸鈉，搖勻放置一周后標(biāo)上。標(biāo)化：稱取電解銅（或99.98%純銅）0.3g（0.1N）或0.1在（0.04N）或0.05g（0.025N）于250ml三角燒瓶中，加入5mlHNO3低溫溶解，加1滴溴水，低溫蒸這干，加20ml水，加1ml10%FeCl3，加1~2g尿素
6、，煮沸，用氨水中和至微酸性（有淺蘭色沉淀出現(xiàn)），加7ml冰醋酸，1g氟化銨，混勻，冷卻至室溫，加5mlKI，用Na2S2O3滴定至淡黃色，再加10mlKCNS，5ml淀粉，繼續(xù)用Na2S2O3滴定至乳白色為終點(diǎn)。稱銅重量則：Na2S2O3ml數(shù)Tcu=3、操作手續(xù)A、鼓渣稱取試樣1g于250ml燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加5mlHCl（邊搖邊滴，防止結(jié)牢），加熱，加5mlHNO3（搖），低溫蒸干，加入2~3gNH4Cl（攪拌勻，加15mlNH4·H2O中和，并洗杯，煮沸，過(guò)濾于250ml三角燒瓶，用水洗凈沉淀（2~3次），在濾液中加1~2脲素，煮沸至體積縮1
7、/3（趕氨作用），取下加入7ml冰乙酸，1~2gNH4F，混勻，冷卻至室溫，加5mlKI，10mlKCNS、5ml淀粉，用0.025NNa2S2O3，標(biāo)記滴至紫色消失為終點(diǎn)（乳白色）。B、礦粉（銅精礦、冰銅、吹渣）稱樣0.3±礦粉、0.2±冰銅、0.3g±吹渣于250ml燒杯中，加水潤(rùn)濕，加5mlHCl，低溫加熱，加5mlHNO3，加熱溶解，取下稍冷，加Br2，繼續(xù)加熱蒸干，冷卻加水20ml，加1~2脲素，煮沸用氨水中和，加1~2g氟化氫銨，搖勻，冷卻，加5mlKI，用0.04NNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴至淡黃色，加入10mlKCNS，5ml淀粉，繼續(xù)滴定至
8、紫色消失為終點(diǎn)（乳白色）。C、白冰銅、粗銅稱取0.2g±白冰銅于250ml燒杯中
