總銅測定方法

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1、實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案總銅銅(Cu)是人體必不可少的元素,成人每日的需要量估計(jì)為20mg。水中銅達(dá)0.01mg/l時(shí),對(duì)水體自凈有明顯的抑制作用。銅對(duì)水生生物毒性很大,有人認(rèn)為銅對(duì)魚類的起始毒性濃度為0.002mg/l,但一般認(rèn)為水體含銅0.01mg/l對(duì)魚是安全的。銅墻鐵壁對(duì)水生生物的毒性與其在水體中的形磁性有關(guān),游離銅離子的毒性比絡(luò)合態(tài)銅要大得多。灌溉水中硫酸銅對(duì)水稻的臨界危害濃度為0.6mg/l。世界范圍內(nèi),淡水平均含銅3μg/l,海水平昀含銅礦0.25μg/l。銅的主要污染源有電鍍、冶煉、五金、石油化工和化學(xué)工業(yè)等部門排放的廢水。方法的選擇直接吸入火焰原子吸收分光光度法

2、測定快速、干擾少,適合分析廢水和受污染的水。分析清潔水可選用萃取或離子義換火焰原子吸必分光光度法,也可先用石墨爐原子吸收分光光度法。但后一種方法基體干擾比較復(fù)雜,要注意干擾的檢驗(yàn)和校正。沒有原子吸收分光光度計(jì)的單位可選用二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取光度法、新亞銅靈萃取光度污、陽極溶出伏安法或示波極譜法。精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案一、原子吸收分光光度法(一)直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB7475--87概述1、方法原理將樣品或消解處理好的試樣直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸氣對(duì)光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較,確定樣品中被測元素的含

3、量。2、干擾和消除地下水和地表水中的共存離子和化保物,在常見濃度下不干擾測定。當(dāng)鈣的濃度高于是1000mg/l時(shí),抑制鎘的吸收,濃度為2000mg/l時(shí),信號(hào)抑制達(dá)成19%。在弱酸性條件下,樣品中六價(jià)鉻的含量超過30mg/l時(shí),由于生成鉻酸鉛沉定而使鉛的測定結(jié)果偏低,在這種情況下需要加入1%搞壞血酸將六價(jià)鉻還原成三價(jià)鉻。樣品中溶解硅的含量超過20mg/l時(shí)干擾鋅的吸收。當(dāng)樣品中含鹽量很高,分析線波長又低于350nm時(shí),可能出現(xiàn)非特征吸收。如高濃度鈣,因產(chǎn)生非特征吸收,即背景吸收,使鉛的測定結(jié)困偏高?;谏鲜鲈?,分析樣品前需要檢驗(yàn)是否存在基體干擾或背景吸收。一般通過測

4、定加標(biāo)回收率,判斷背景吸收的大小。根據(jù)下表選擇與選用分析線相對(duì)應(yīng)的非物征吸收譜線。背景校正用的鄰近線波長元素分析線波長(nm)非物征吸收譜線(nm)鎘銅鉛鋅228.8324.7283.3213.8229(氘)324(鋯)283.7(鋯)214(氘)精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案根據(jù)檢驗(yàn)的結(jié)果,如困存在基體十?dāng)_,可中入十?dāng)_抑制劉,或用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定并計(jì)算結(jié)果.如果存在背景吸收,用自動(dòng)背景校正裝置或鄰近非特征吸收譜線法進(jìn)行校正.后一種方法是從分析線處測得的吸收中扣除鄰邦近非特征吸上譜線處的吸收,得到被測元素原子的真正吸收.此外,也可通過合萃以或樣品稀釋、分離或降低產(chǎn)生基體干擾或背景

5、吸收的組分。1、方法的適用范圍本法適用于測定地下水、地表水和廢水中的鎘、鉛、銅和鋅。適用濃度范圍與儀器的特性有關(guān),下表列出一般儀器的適用濃度范圍。適用濃度范圍元素適用濃度范圍(mg/l)鎘銅鉛鋅0.05-10.05-50.2-100.05-1儀器原子吸收分光光度計(jì)、背景校正裝置,所測元素的元素?zé)艏捌渌匾母郊?。試劑?)硝酸(優(yōu)級(jí)純)(2)高氯酸(優(yōu)級(jí)純)。(3)去離子水。(4)燃料:乙炔,純度不低于99.6%。(5)氧化劑:空氣,由氣體壓縮機(jī)供給,以過必要的過濾和凈化。(6)精彩文檔實(shí)用標(biāo)準(zhǔn)文案金屬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:準(zhǔn)確稱取0.5000g光譜純金屬,用適量1+1硝酸溶

6、解,必要時(shí)加熱直至溶解完全.用水稀釋至500.0ml,此溶液每毫升1.00mg金屬。(1)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:用0.2%硝酸稀釋金屬標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配制而成,使配成的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含鎘、銅、鉛和鋅分別為10.0、50.0、100.0和10.0μg。步驟1.樣品預(yù)處理取100ml水樣放入200ml燒杯中,加入硝酸5ml,在電熱板上加熱消解(不要沸騰)。蒸至10ml左右,加入5ml硝酸,繼續(xù)消解,直至1ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5ml和高氯酸2ml,再次蒸至1ml左右。取下冷卻,加水溶解殘?jiān)?,通過預(yù)先用酸洗過的中速濾入100ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。取0.2%硝酸

7、100ml,按上述相同的程序操作,以此為空白樣。2.樣品測定按下表所列參數(shù)選擇分析和調(diào)節(jié)火焰。儀器用0.2%硝酸調(diào)零。吸入空白樣和試樣,測量其吸光度。扣除空白樣吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查出試樣中的金屬濃度。如可能,也可從儀器上直按讀出試樣中的金屬濃度。分析線波長和火焰類型元素分析線波長(nm)火焰類型鎘銅鉛鋅228.8324.7283.3213.8乙炔-空氣,氧化型乙炔-空氣,氧化型乙炔-空氣,氧化型乙炔-空氣,氧化型3.校準(zhǔn)曲線吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1.00,3.00,5.00和10.00ml,分別放入6個(gè)100ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀釋定容。此

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