gbt 14571.2-93 二乙二醇和三乙二醇的測定方法

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定?氣相色譜法GB/T14571.2-93Monoethyleneglycolforindustrialuse-Determinationofdiethyleneglycolandtriethyleneglycol-Gaschromatographicmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準規(guī)定了工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定的氣相色譜法。本方法適用于工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定，其最小檢測濃度分別為0.01％和0.02％。2引用標(biāo)準???

2、GB/T6680?液體化工產(chǎn)品采樣通則3方法原理???試樣通過微量注射器注入，并被載氣帶入色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。???采用外標(biāo)法計算二乙二醇和三乙二醇的含量。必要時也可用內(nèi)標(biāo)法定量(見附錄A)。?4材料及試劑???4.1?載氣：高純氮氣或氦氣，純度大于99.999％。???4.2?輔助氣：???4.2.1?氫氣，純度大于99.99％。???4.2.2?空氣，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化。??????4.3?固定液：聚乙二醇-20M。???4.4?載體：ChromosorbWAW—DMCS，粒徑為

3、0.149～0.177mm(80～100目)或其他性能類似的載體。??????4.5?乙二醇：商品乙二醇徑減壓蒸餾提純，收集中間30％的餾分備用。該餾分按本標(biāo)準規(guī)定條件進行分析，應(yīng)檢不出二乙二醇和三乙二醇。???4.6?二乙二醇和三乙二醇，純度應(yīng)大于99％(必要時可按4.5條所述進行提純)。5儀器???為配有分流裝置及氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀，該色譜儀對本標(biāo)準規(guī)定最小檢測濃度的二乙二醇和三乙二醇所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于儀器噪聲的兩倍。???5.1?汽化室：應(yīng)配置石英或玻璃內(nèi)襯管。???5.2?色譜柱：推薦的色譜柱及其典型

4、操作條件見表1。能達到同等分離效能的其他色譜柱也可使用。???5.3?記錄裝置：記錄儀、積分儀或色譜數(shù)據(jù)處理機。???5.4?微量注射器1或10μL。1取樣???按GB6680—86的規(guī)定進行。2操作步驟???7.1?儀器調(diào)整???色譜儀啟動后進行必要的調(diào)節(jié)，以達到表1所示的典型操作條件或能獲得同等分離的其他適宜條件。當(dāng)色譜儀達到設(shè)定的操作條件并穩(wěn)定后，即可進行試樣的測定。表1?推薦的色譜柱及典型操作條件柱型填充柱毛細管柱柱管材質(zhì)玻璃，不銹鋼或銅熔融石英固定液聚乙二醇-20M固定液含量，％10—液膜厚度，μm—0.25載?體

5、ChromosorbWAW—DMCS—粒?徑，mm0.149～0.177(80～100目)柱?長，m1.230內(nèi)?徑，mm20.32柱?溫，℃170180汽化室溫度，℃290檢測器溫度，℃260載氣流速，mL/min30（N2）—載氣線速，cm/s—18.0（N2）分流比130∶1進樣量，μL1???7.2?校準???7.2.1?外標(biāo)配制???取約15mL乙二醇(4.5)置于潔凈、干燥并稱量過的25mL容量瓶中，準確稱量(精確至0.0002)，以差減法求得乙二醇質(zhì)量，然后相繼加入適量的二乙二醇和三乙二醇標(biāo)樣(4.6)，并分別

6、稱量，搖勻備用。所配制的二乙二醇和三乙二醇的濃度應(yīng)與待測試樣相近。按式(1)計算出標(biāo)樣中二乙二醇和三乙二醇的濃度。??……………………………（1）???式中：Ei——標(biāo)樣中配入的二乙二醇或三乙二醇濃度，％(m/m)；?????????mi——二乙二醇或三乙二醇的質(zhì)量，g；?????????m——標(biāo)樣質(zhì)量，g。???7.2.2?外標(biāo)校正???每次試樣分析前或分析后，均需用標(biāo)樣(7.2.1)進行外標(biāo)校正，即用微量注射器，在規(guī)定的色譜條件下，注入一定量的標(biāo)樣，重復(fù)測定三次，以獲得相應(yīng)的峰面積，作為定量計算的標(biāo)準。???7.3?試樣

7、測定???7.3.1?測定???用微量注射器準確抽取與外標(biāo)校正(7.2.2)體積相同的試樣注入色譜柱，將待測組分的色譜峰面積與相應(yīng)的外標(biāo)峰面積進行比較，以求得待測組分含量。???注：必要時，可注入1μL蒸餾水?dāng)?shù)次，以清除吸附在進樣器中的試樣殘留物。???7.3.2?色譜圖典型色譜圖見圖1和圖2。7.3.3?計算???試樣中二乙二醇和三乙二醇含量按式(2)計算。??…………………………………（2）???式中：Xi——試樣中二乙二醇或三乙二醇的含量，％(m/m)；?????????Ei——標(biāo)樣中二乙二醇或三乙二醇的含量，％，(m

8、/m)；?????????Ai——試樣中二乙二醇或三乙二醇的峰面積；?????????AE——標(biāo)樣中二乙二醇或三乙二醇的峰面積。圖1?毛細管典型色譜圖1—未知峰(X)；2—乙二醇；3—二乙二醇，4—內(nèi)標(biāo)；5—三乙二醇圖2?填充柱典型色譜圖1—乙二醇+X；2—二乙二醇；3—內(nèi)標(biāo)；4—三乙二醇