國家標(biāo)準(zhǔn)gbt 14571.2-1993 工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定 氣相色譜法

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1、免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)(www.freebz.net)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定氣相色譜法GB/T14571.2一93Monoethyleneglycolforindustrialuse-Determinationofdiethyleneglycolandtriethyleneglycol一Gaschromatographicmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定的氣相色譜法。本方法適用于工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定，其最

2、小檢測濃度分別為0.01%和02%e引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則方法原理試樣通過微量注射器注入，并被載氣帶入色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。采用外標(biāo)法計(jì)算二乙二醇和三乙二醇的含量。必要時(shí)也可用內(nèi)標(biāo)法定量(見附錄A).材料及試劑4.1載氣:高純氮?dú)饣蚝?，純度大?9.9990004.2輔助氣:4.2.1氫氣，純度大于99.990,4.2.2空氣，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化。4.3固定液:聚乙二醇一20M4.4載體:ChromosorbWAW-DMCS,粒徑為0.149-0.

3、177mm(80-100目)或其他性能類似的載體。4.5乙二醇:商品乙二醇徑減壓蒸餾提純，收集中間30%的餾分備用。該餾分按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件進(jìn)行分析，應(yīng)檢不出二乙二醇和三乙二醇。4.6二乙二醇和三乙二醇，純度應(yīng)大于”%(必要時(shí)可按4.5條所述進(jìn)行提純)儀器為配有分流裝置及氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀，該色譜儀對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定最小檢測濃度的二乙二醇和三乙二醇所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于儀器噪聲的兩倍。5.1汽化室:應(yīng)配置石英或玻璃內(nèi)襯管。國家技術(shù)監(jiān)督局1993一07一21批準(zhǔn)1994一07一01實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)(www.

4、freebz.net)無需注冊(cè)即可下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)(www.freebz.net)GB/T14571.2一9352色譜柱:推薦的色譜柱及其典型操作條件見表1。能達(dá)到同等分離效能的其他色譜柱也可使用。53記錄裝置:記錄儀、積分儀或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。5.4微量注射器1或10pL,取樣按GB6680-86的規(guī)定進(jìn)行。7操作步驟了.1儀器調(diào)整色譜儀啟動(dòng)后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到表1所示的典型操作條件或能獲得同等分離的其他適宜條件。當(dāng)色譜儀達(dá)到設(shè)定的操作條件并穩(wěn)定后，即可進(jìn)行試樣的測定。表1推薦的色譜柱及典型操作條件柱型填

5、充柱毛細(xì)管柱柱管材質(zhì)玻璃，不銹鋼或銅烙融石英固定液聚乙二醇-20M固定液含雖,%10液膜厚度，P-0.25載體ChromosorbWAW-DMCSti徑，mm0.149^0.177(80^-100目)柱長，m1.230內(nèi)徑,mm20.32柱溫，℃170180汽化室溫度，℃290檢測器溫度，℃260載氣流速，mL/min30(N,)載氣線速，cm/s18.0(N)分流比130:1進(jìn)樣量，pL17.2校準(zhǔn)7.2門外標(biāo)配制取約15ml_乙二醇(4.5)置于潔凈、干燥并稱量過的25mL容量瓶中，準(zhǔn)確稱量(精確至。.00

6、02),以差減法求得乙二醇質(zhì)量，然后相繼加入適量的二乙二醇和三乙二醇標(biāo)樣(4.6)，并分別稱量，搖勻備用。所配制的二乙二醇和三乙二醇的濃度應(yīng)與待測試樣相近。按式(1)計(jì)算出標(biāo)樣中二乙二醇和三乙二醇的濃度免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊(cè)即可下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)(www.freebz.net)ca/T14571.2一93E一會(huì)X100(1)式中:E;-標(biāo)樣中配入的二乙二醇或三乙二醇濃度，%(二/。);m;—二乙二醇或三乙二醇的質(zhì)量+8Fm—標(biāo)樣質(zhì)量，9。7.2.2外標(biāo)校正每次試樣分析前或分析后，

7、均需用標(biāo)樣((7.2.l進(jìn)行外標(biāo)校正，即用微量注射器，在規(guī)定的色譜條件下，注入一定量的標(biāo)樣，重復(fù)測定三次，以獲得相應(yīng)的峰面積，作為定量計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn).7.3試樣測定7.3.1測定用微量注射器準(zhǔn)確抽取與外標(biāo)校正(7.2.幻體積相同的試樣注人色譜柱，將待測組分的色譜峰面積與相應(yīng)的外標(biāo)峰面積進(jìn)行比較，以求得待測組分含量。注:必要時(shí).可注入1pL蒸餾水?dāng)?shù)次.以清除吸附在進(jìn)樣器中的試樣殘留物。7.3.2色譜圖典型色譜圖見圖1和圖2,7.3.3計(jì)算試樣中二乙二醇和三乙二醇含量按式(2)計(jì)算。X。一A;e·E;(2)式中:X;—

8、試樣中二乙二醇或三乙二醇的含量，0o(m/二);E;—標(biāo)樣中二乙二醇或三乙二醉的含量,0a,(m/m);汽—試樣中二乙二醉或三乙二醇的峰面積;AE—標(biāo)樣中二乙二醇或三乙二醇的峰面積。圖1毛細(xì)管典型色譜圖1一未知峰(X)i2一乙二醉;3一二乙二醉;4一內(nèi)標(biāo);5一三乙二醉免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)(www.freebz.net)無需注冊(cè)即可下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)(www.freebz.net)GB/T14