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《葛粉中葛根素的高效液相色譜分析》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果葛粉中葛根素的高效液相色譜分析作者:李洪玉 戴詩文 壽旦 章建民 俞忠明 提要:目的:測(cè)定葛粉中葛根素的含量。方法:用HPLC法測(cè)定,以MeOH-H2O-HAc為流動(dòng)相,250nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。結(jié)果:葛根素呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為%,RSD為%。結(jié)論:該法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確?! £P(guān)鍵詞:葛粉;葛根素;HPLC Abstract:Object:Determina
2、tionofPuerariainPuerariaPowderMethods:PuerariaweredeterminedbymobilephasewasMeOH-H2O-wavelengthwas:Puerariashowedagoodlinearaveragerecovery%andRSDwas%.Conclusion:Thismethodwassimple,quickandaccurate. Keywords:PuerariaPowder;Pueraria;HPLC 葛根為豆科植物野葛P
3、uerarialobata(Willd.)Ohwi的干燥根,是常用中藥材,具有解肌退熱,生津,透疹,升陽止瀉功效,用于外感發(fā)熱頭痛、項(xiàng)背強(qiáng)痛,口渴,消渴,麻疹不透,熱痢,泄瀉,高血壓頸項(xiàng)強(qiáng)痛等[1]?,F(xiàn)代課題份量和難易程度要恰當(dāng),博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果,碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果,特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果研究證實(shí),葛根中的主要有效成分為葛根素等異黃酮類化合物
4、,具有抗炎解熱、擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈血管、增加冠狀動(dòng)脈血流量的作用,同時(shí)也有降低血壓的作用。有關(guān)葛根中葛根素等異黃酮的含量測(cè)定研究已有不少報(bào)道[2-5],但對(duì)葛粉中葛根素含量測(cè)定報(bào)道不多。本文對(duì)葛粉中葛根素的提取條件和測(cè)試條件等進(jìn)行比較研究,并采用高效液相色譜法對(duì)葛粉樣品進(jìn)行了定量分析,結(jié)果令人滿意。 1實(shí)驗(yàn)部分 儀器與試劑 島津LC-10Atvp高效液相色譜儀;SPD-10Avp紫外檢測(cè)器;島津UV-265紫外分光光度儀,多功能榨汁機(jī)/攪拌機(jī)SG300-I。甲醇,水,其余均為分析純。葛根素對(duì)照品;鮮
5、葛。 1.色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;色譜柱C1diamonsil5ul(150×),MeOH-H2O-HAc為流動(dòng)相,紫外檢測(cè)波長(zhǎng)250nm。 結(jié)果與討論 提取溶劑濃度的選擇 精密稱取同一樣品約,分別加30%乙醇、50%乙醇和80%乙醇10ml,超聲提取60分鐘,進(jìn)樣5ul,比較峰面積,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明30%乙醇提取最好?! ?.超聲提取時(shí)間的選擇課題份量和難易程度要恰當(dāng),博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果,碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果,特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重
6、選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果 精密稱取同一樣品約,分別加30%乙醇10ml,超聲提取30分鐘、45分鐘、60分鐘,進(jìn)樣5ul,比較峰面積,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明超聲60分鐘為最佳提取條件。 2.流動(dòng)相及流速的選擇 試驗(yàn)時(shí)曾采用下述流動(dòng)相進(jìn)行測(cè)定:甲醇-水、甲醇-水-醋酸、甲醇-水為流動(dòng)相,結(jié)果采用甲醇-水-冰醋酸為流動(dòng)相,樣品分離好。而流速也以/min為合適?! ?.標(biāo)樣溶液的制備 稱取一定量葛根素對(duì)照品,用30%乙
7、醇溶解配制成濃度為13ug/ml的葛根素標(biāo)準(zhǔn)液?! ?.葛粉制備 取鮮葛用水洗凈切片,稱取20g放入攪拌機(jī)內(nèi),攪拌三次,每次1分鐘,每次加水200ml,150ml,100ml,合并漿汁放置二天,去掉上面的水,下面的粉漿用定量濾紙過濾,低溫干燥,放入干燥器中備用?! ?.供試品溶液制備 精確稱取一定量葛粉于10mL容量瓶中,加30%乙醇10ml,超聲提取1h,濾紙過濾,濾液過濾膜作為供試品溶液?! ?.線性關(guān)系考察 在上述色譜條件下,分別進(jìn)標(biāo)樣溶液、3、5、7、10μl,測(cè)得各峰面積。以葛根素為
8、橫座標(biāo),以峰面積為縱座標(biāo),計(jì)算得回歸方程:Y=×106x+,相關(guān)系數(shù)r=;結(jié)果紫外檢測(cè)葛根素在μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系?! ?.精密度試驗(yàn)課題份量和難易程度要恰當(dāng),博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果,碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果,特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā),應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性,便于研究生提出新見解,特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果 取上述標(biāo)樣溶液,連續(xù)進(jìn)樣5次,測(cè)定,RSD為%?! ?.重復(fù)性試驗(yàn) 取同一樣品重復(fù)