資源描述：
《款冬花中款冬酮含量hplc檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、款冬花中款冬酮含量HPLC檢驗(yàn)方法確認(rèn)方案方案編號(hào)：XXX-Vj-CO10581-2015001確認(rèn)方案審批表職能部門/職務(wù)姓名簽名日期起草質(zhì)管部/QC主管審核質(zhì)量管理部副經(jīng)理牛產(chǎn)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)質(zhì)量負(fù)責(zé)人XXX中藥有限公司2014年12月1、確認(rèn)目的32、確認(rèn)委員會(huì)、項(xiàng)目組主要成員及其職責(zé)33、文件控制34、風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別、分析、評(píng)估與控制35、確認(rèn)時(shí)間46、試劑與樣品：47、儀器及色譜條件48、確認(rèn)內(nèi)容及町接受標(biāo)準(zhǔn)59、實(shí)驗(yàn)步驟與結(jié)果510＞偏差處理611、確認(rèn)失敗處理612、檢驗(yàn)方法的再新確認(rèn)613、確認(rèn)結(jié)果評(píng)定
2、與結(jié)論7附：確認(rèn)方案修改申請(qǐng)及批準(zhǔn)書1、確認(rèn)目的中國(guó)藥典2010年版規(guī)定款冬花中款冬酮含量測(cè)定，采用高效液相色譜法分離、紫外檢測(cè)器檢測(cè)的方法。木公司QC部門檢驗(yàn)吋使用的是島津型高效液相色譜儀。配有雙元泵、柱溫箱及紫外檢測(cè)器。為保證本公司QC部門用此方法檢測(cè)款冬花中款冬酮含量能夠達(dá)到中國(guó)藥典2010年版的檢測(cè)要求，須對(duì)高效液相色譜法測(cè)定款冬花中款冬酮含量的方法進(jìn)行確認(rèn)。2、確認(rèn)委員會(huì)、項(xiàng)目組主要成員及其職責(zé)部門/職務(wù)確認(rèn)工作屮職務(wù)姓名職責(zé)質(zhì)量負(fù)責(zé)人確認(rèn)委員會(huì)主任負(fù)責(zé)確認(rèn)方案及報(bào)告的批準(zhǔn)。生產(chǎn)負(fù)責(zé)人確認(rèn)委員會(huì)副
3、主任負(fù)責(zé)確認(rèn)方案及報(bào)告的審核。質(zhì)量管理部副經(jīng)理項(xiàng)目經(jīng)理負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)領(lǐng)導(dǎo)確認(rèn)工作，負(fù)責(zé)確認(rèn)方案審核、確認(rèn)報(bào)告的市核等各項(xiàng)工作。QC丄管項(xiàng)冃丄管確認(rèn)方案起草、確認(rèn)數(shù)據(jù)的審查、確認(rèn)工作協(xié)調(diào)安排。QC組員負(fù)責(zé)取樣及提供確認(rèn)所需檢測(cè)數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)記錄，并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。QC組員負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)確認(rèn)、實(shí)驗(yàn)記錄，并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。QC組員確認(rèn)過程監(jiān)督檢查，確保結(jié)果可靠性。3、文件控制卜"列文件資料齊全，并且符合GMP要求文件/資料存放地點(diǎn)島津XX型高效液相色譜儀操作規(guī)程編號(hào)：XXXXXQC實(shí)驗(yàn)室款冬花檢驗(yàn)操作XXX編號(hào):XX
4、XXXQC實(shí)驗(yàn)室中國(guó)藥典2010年版QC實(shí)驗(yàn)室4、風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別、分析、評(píng)估與控制風(fēng)險(xiǎn)問題描述款冬花中款冬酮含量HPLC檢驗(yàn)方法確認(rèn)的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估小組XXXXXX風(fēng)險(xiǎn)簡(jiǎn)述從人、機(jī)、料、法、環(huán)五個(gè)方面對(duì)確認(rèn)過程進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別、分析及控制，對(duì)高風(fēng)險(xiǎn)項(xiàng)冃采取控制（可附件）措施，使其降低到可接受水平。風(fēng)險(xiǎn)管理工具RRF?風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)過濾法分度（可附件）文字高、中、低來衡量風(fēng)險(xiǎn)的嚴(yán)重性和可能性矩陣（可附件）風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)過濾法RRF樣板矩陣和行動(dòng)限行動(dòng)限使用標(biāo)準(zhǔn)矩陣“當(dāng)高風(fēng)險(xiǎn)吋，需采取行動(dòng)”（中風(fēng)險(xiǎn)時(shí)考慮）▲可能性(P)咼中高高中
5、低中高低低低中低中高嚴(yán)重性增加（S〉.風(fēng)險(xiǎn)項(xiàng)11風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)現(xiàn)有控制措施風(fēng)險(xiǎn)分析和評(píng)佔(zhàn)建議行動(dòng)或風(fēng)險(xiǎn)控制捲施負(fù)責(zé)人計(jì)劃完成口期可能性嚴(yán)重性漱“人員”風(fēng)險(xiǎn)分析員技能不熟練;不夠細(xì)心導(dǎo)致不必要失謀產(chǎn)生。已制定相應(yīng)的操作規(guī)程和檢驗(yàn)復(fù)核制度。?1'屮/中對(duì)參與方法確認(rèn)的分析員進(jìn)行儀器操作與維護(hù)規(guī)程、確認(rèn)管理規(guī)程等文件的培訓(xùn)。XX確認(rèn)開始-12L.HU儀器風(fēng)險(xiǎn)高效液相未經(jīng)校正確認(rèn)。已制定高效液相校驗(yàn)管理文件。低高/中及時(shí)進(jìn)行企業(yè)自校和送計(jì)量部門校正。XX按規(guī)定效期執(zhí)行試劑試藥風(fēng)險(xiǎn)試劑試藥保存不當(dāng)或過期；稱量、溶液配制過程的
6、誤差等。已制定試劑試藥、溶液配制等管理規(guī)程。低高/中試劑試約定期進(jìn)行檢查；稱量、溶液配制等過程要進(jìn)行復(fù)核。XX按文件規(guī)定執(zhí)行操作間溫濕度風(fēng)險(xiǎn)操作間溫濕度波動(dòng)大導(dǎo)致儀器不穩(wěn)定。操作間相對(duì)密閉，并安裝有空調(diào)。中中/中分析過程中減少頻繁開關(guān)門和長(zhǎng)時(shí)間開啟門；避免人員走動(dòng)時(shí)觸碰儀器。XX隨時(shí)評(píng)估結(jié)果經(jīng)過風(fēng)險(xiǎn)小組的評(píng)估，認(rèn)為在款冬花中款冬啊含量HPLC檢驗(yàn)方法確認(rèn)過程中不存在高水平風(fēng)險(xiǎn)；有4個(gè)屮等水平風(fēng)險(xiǎn)可能會(huì)對(duì)確認(rèn)結(jié)果有效性有影響，在確認(rèn)過程和日常運(yùn)行屮需要加強(qiáng)監(jiān)管；其他耒識(shí)別風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)皆認(rèn)作低風(fēng)險(xiǎn)（可接受風(fēng)險(xiǎn)）。5、
7、確認(rèn)時(shí)間需在2015年1月10H前完成6＞試劑與樣品:試劑:甲醇（HPLC級(jí)），批號(hào):,生產(chǎn)廠家：?乙醇（XX級(jí)），批號(hào)：,生產(chǎn)廠家：■純化水，批號(hào)：，生產(chǎn)廠家：;款冬酮對(duì)照晶（來源：,批號(hào)：，有效期)樣品款冬花批號(hào)：，水分：來源：7、儀器及色譜條件7.1儀器設(shè)備名稱/型號(hào)生產(chǎn)廠家設(shè)備編號(hào)校驗(yàn)周期校驗(yàn)單位校驗(yàn)H期7.2色譜條件：流動(dòng)相：甲醇一水（85:15）檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm色譜柱：AgilentXDB-C18,4.6mmX150mm,5u柱溫：25°C流速：l.Oml/min進(jìn)樣量：20）11運(yùn)行吋間3
8、0分鐘8、確認(rèn)內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)適用性：在對(duì)照品溶液色譜圖屮，以款冬酮峰計(jì)理論板數(shù)不得小于5000；專屬性：在供試品溶液色譜圖中，款冬酮峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)不小于1.5；精密度（重復(fù)性）：供試品溶液的平行進(jìn)樣（至少6次），按外標(biāo)法計(jì)算款冬酮含量,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于1?0%。9、實(shí)驗(yàn)步騎9.1流動(dòng)相制備:流動(dòng)相：按甲醇：水=85:15混合，搖勻，超聲脫氣；或甲醇、水各自脫氣后按85:15比例輸送混合成流動(dòng)
