實(shí)驗(yàn)七葡萄糖的含量測(cè)定-副本

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1、實(shí)驗(yàn)七葡萄糖含量的測(cè)定1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1、學(xué)習(xí)回滴法的操作。1.2、學(xué)習(xí)間接碘量法的測(cè)定原理。2、實(shí)驗(yàn)原理碘與NaOH作用生成次碘酸鈉,反應(yīng)式:I2+2NaOH====NaIO4-NaI+H2ONalO在堿性介質(zhì)屮可把葡萄糖氧化成葡萄糖酸鹽,反應(yīng)式:NaIO+NaOH+C6H12O6====C6H1iO7Na4-NaI+H2O剩余的NalO在堿性溶液中轉(zhuǎn)變成NalOs和Nal,反應(yīng)式:3NaIO====NaIO3+2NaI當(dāng)酸化溶液時(shí),NalOs乂恢復(fù)成12反應(yīng)式:NaIO34-5NaI+3H2SO4====3l2+3Na2S4O64-3

2、H2O析出的I2即剩余的I2,可以用Na?S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,反應(yīng)式為:【2+2Na2S2C)3====Na2S4C)6+2NaI根據(jù)以上反應(yīng),有關(guān)反應(yīng)間化學(xué)計(jì)量的物質(zhì)的量比為:Na2S2()3:【2:NalO:C6H]2O6==2:1:1:13、實(shí)驗(yàn)主要儀器及試劑的配制3」、HCL2mol/L(實(shí)驗(yàn)室提供)3.2、mol/LNaOH飽和溶液0.2mol/L(應(yīng)實(shí)驗(yàn)前1?2小時(shí)新鮮配制,更不能過(guò)夜。實(shí)驗(yàn)室提供)3.3、飽和淀粉溶液,取上層清夜。(應(yīng)在實(shí)驗(yàn)前1?2小吋新鮮配制,更不能過(guò)夜。實(shí)驗(yàn)室提供)3.4、mol/L12>KI(固體)分

3、析純。(實(shí)驗(yàn)室提供)3.5、0.1mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液。(配制:取Na2CO30.1gK500ml量杯中,加新煮沸且剛冷卻的蒸鎘水約2()()ml攪拌使溶解,加入Na2S2O3-5H2Ol().5g,攪拌使完全溶解,用新煮沸且剛冷卻的蒸僻水稀釋到400ml,攪勻,儲(chǔ)于試劑瓶小,放置1?2周后再進(jìn)行標(biāo)定,暗處保存。)4、實(shí)驗(yàn)操作步驟4.1將0.5mol/L左右的Na2S2O3溶液,用移液管収適當(dāng)?shù)捏w積,放入容量瓶中,稀釋到0.1mol/L。4.20.05mol/L12溶液粗配。稱(chēng)取3.2gI2和6gKI,放研缽中一起研磨。研磨好

4、置于小燒杯中,加入30-100ml水,攪拌使全部溶解,導(dǎo)入250ml棕色容量瓶中,稀釋到刻度線。置暗處放置。4.3b溶液的標(biāo)定。移取上述B溶液25.00ml與250ml錐形瓶中,加入100ml蒸1?水稀釋?zhuān)靡褬?biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至草黃色,加入2ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失,即為終點(diǎn)。計(jì)算處b溶液的濃度。需平行測(cè)定三次,取平均值。4.4葡萄糖含量的測(cè)定4.41取5%的葡萄糖注射液準(zhǔn)確稀禪10()倍。方法:用移液管移取lml5%的匍萄糖注射液,加入10()容量瓶中,用蒸憎水準(zhǔn)確加到刻度。4.42搖勻。方法:將容量瓶來(lái)回倒20

5、次??吹饺萘科康撞康目諝猓吹狡靠诘目諝鈺r(shí),冋倒正確,這樣算一次。4.43分別移取上述葡萄糖溶液25.00ml三份于三個(gè)碘瓶中。方法:用移液管移取。下面是每個(gè)碘瓶屮的操作,三個(gè)瓶了的操作時(shí)一樣。4.45慢慢滴加0.2mol/LNaOH,邊加邊搖,直至溶液呈淡黃色。方法:用量筒量取0.2mol/LNaOH約15ml倒入小燒杯中,再用小的滴管1滴1滴加入,加入時(shí)邊加邊搖。當(dāng)NaOH15毫升全部加入后,應(yīng)該看到溶液呈淡黃色。4.46將碘瓶蓋好。放置到柜子里10?15分鐘。4.47加2mol/LHCl6ml使成酸性。方法:用量筒量取,最后用試紙確

6、定其為酸性。4.48立即用NazSzCh溶液滴定,至溶液呈淺黃色。4.49當(dāng)溶液呈淺黃色時(shí),加入淀粉指示劑3ml。方法:1滴管大約1毫升,加約3滴。4.50繼續(xù)滴至藍(lán)色消失,即為終點(diǎn),記下滴定讀數(shù)。5?實(shí)驗(yàn)結(jié)果【2溶液加NaOH后加淀粉后滴定前滴定后滴定后滴定前12溶液的濃度標(biāo)定數(shù)據(jù)記錄:表一123初始V(Na2S2€)3)/ml0.601.400.60最終V(Na2S2C)3)/ml20.0020.6519.70△V19.4019.2519.10滴定葡萄糖濃度數(shù)據(jù)記錄:表二123初始V(Na2S2()3)/ml1.11.050.65最終

7、V(Na2S2()3)/ml20.1019.8018.60AV19.0018.7517.95由表一得平均△V二(19.40+19.25+19.10)/3=19.25ml表二中△V=18.57ml由l2+2Na2S2O3====Na2S4O6+2NaI得c(I2)=c(Na2S2O3)*V(Na2S2O3)/2*V(I2)=0.1*19.19.25/25/2=0.385mol^c(C6H[2()6)%=(c總h*V總h-1/2cNa2S2()3*VNa2S2C)3)*MC6H12()6*1OO1000*25.00=(0.385*25-0.5

8、*0.1*18.57)*180/250=0.0348=3.48%6?實(shí)驗(yàn)總結(jié)在此次的實(shí)驗(yàn)中,滴定過(guò)程用了三個(gè)組取平均得到數(shù)據(jù),減小謀差,但需要注意的是這三組平行實(shí)驗(yàn)必須是先把笫一個(gè)滴定實(shí)驗(yàn)完全

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