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《《GB5009.235-2016-食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定》.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.235—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定2016-08-31發(fā)布2016-09-20實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)GB5009.235—2016前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.39—2003《醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中4.2氨基酸態(tài)氮,GB/T5009.40—2003《醬衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中4.1氨基酸態(tài)氮,SB/T10310—1999《黃豆醬檢驗(yàn)方法》中3.3氨基氮。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.39—2003相比,主要變化如下:
2、———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定”;———擴(kuò)充了第一法的適用范圍;———修改了原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)。ⅠGB5009.235—2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油、醬、黃豆醬中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于以糧食和其副產(chǎn)品豆餅、麩皮等為原料釀造或配制的醬油,以糧食為原料釀造的醬類,以黃豆、小麥粉為原料釀造的豆醬類食品中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定;第二法適用于以糧食和其副產(chǎn)品豆餅、麩皮等為原料釀造或配制的醬油中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定。第一法酸度計(jì)法2原理
3、利用氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后定量,以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)。3試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。3.1試劑3.1.1甲醛(36%~38%):應(yīng)不含有聚合物(沒(méi)有沉淀且溶液不分層)。3.1.2氫氧化鈉(NaOH)。3.1.3酚酞(C20H14O4)。3.1.4乙醇(CH3CH2OH)。3.1.5鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOH):基準(zhǔn)物質(zhì)。3.2試劑配制氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH
4、)=0.050mol/L]:經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或配制方法如下:a)酚酞指示液:稱取酚酞1g,溶于95%的乙醇中,用95%乙醇稀釋至100mL。b)氫氧化鈉溶液[氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/L]:稱取110g氫氧化鈉于250mL的燒杯中,加100mL的水,振搖使之溶解成飽和溶液,冷卻后置于聚乙烯的塑料瓶中,密塞,放置數(shù)日,澄清后備用。取上層清液2.7mL,加適量新煮沸過(guò)的冷蒸餾水至1000mL,搖勻。c)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取約0.36
5、g在105℃~110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀,加80mL新煮沸過(guò)的水,使之盡量溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈微紅色,30s不褪色。記下耗用氫氧化鈉溶液毫升數(shù)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。1GB5009.235—2016d)計(jì)算:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(1)計(jì)算:mc=……………………………(1)(V)×0.20421-V2式中:c———?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);m———基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,單位為克(g);V1———?dú)?/p>
6、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量體積,單位為毫升(mL);V2———空白實(shí)驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量體積,單位為毫升(mL);0.2042———與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,單位為克(g)。4儀器和設(shè)備4.1酸度計(jì)(附磁力攪拌器)。4.210mL微量堿式滴定管。4.3分析天平:感量0.1mg。5分析步驟5.1醬油試樣稱量5.0g試樣于50mL的燒杯中,用水分?jǐn)?shù)次洗入100mL容量瓶中,加水至刻度,混勻后吸取20.0mL置于200mL
7、燒杯中,加60mL水,開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度計(jì)指示pH為8.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù),可計(jì)算總酸含量。加入10.0mL甲醛溶液,混勻。再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH為9.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。同時(shí)取80mL水,先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]調(diào)節(jié)至pH為8.2,再加入10.0mL甲醛溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH為9.2,做試劑空白試驗(yàn)。5.2醬及黃豆醬樣
8、品將醬或黃豆醬樣品攪拌均勻后,放入研缽中,在10min內(nèi)迅速研磨至無(wú)肉眼可見(jiàn)顆粒,裝入磨口瓶中備用。用已知重量的稱量瓶稱取攪拌均勻的樣品5.0g,用50mL80℃左右的蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗入100mL燒杯中,冷卻后,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,用少量水分次洗滌燒杯,洗液并入容量瓶中,并加水至刻度,混勻后過(guò)濾。吸取濾液10.0mL,置于200mL燒杯中,加60mL水,開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度計(jì)指示pH為8.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù),
