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1、中華人民共和國國家標準GB5009.149—2016食品安全國家標準食品中梔子黃的測定2016-12-23發(fā)布2017-06-23實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā)布國家食品藥品監(jiān)督管理總局GB5009.149—2016前言本標準代替GB5009.149—2003《食品中梔子黃的測定》。本標準與GB5009.149—2003相比,主要變化如下:———標準名稱修改為“食品安全國家標準食品中梔子黃的測定”;———原標準第一法高效液相色譜法測定梔子苷修改為高效液相色譜法測定藏花素和藏花酸;———改進了樣品前處理
2、分析方法;———擴大了方法適用范圍;———刪除了第二法薄層色譜法。ⅠGB5009.149—2016食品安全國家標準食品中梔子黃的測定1范圍本標準規(guī)定了食品中梔子黃的代表性成分:藏花素、藏花酸的測定方法。本標準適用于冰淇淋、蜜餞、腌菜、干杏仁、巧克力、糕點、熟肉、醬油、果汁、配制酒、果凍、薯片中藏花素和藏花酸的測定。2原理試樣用甲醇超聲提取后,通過C18反相色譜柱分離,用高效液相色譜/可見光檢測器于440nm下檢測梔子黃的主要顯色成分藏花素和藏花酸,以保留時間定性,外標法定量。3試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑
3、均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。3.1試劑3.1.1甲醇(CH3OH):色譜純。3.1.2乙腈(CH3CN):色譜純。3.1.3冰乙酸(CH3COOH)。3.1.4乙酸銨(CH3COONH4)。3.2試劑配制3.2.1乙酸-乙酸銨溶液(pH=4):準確稱取0.77g乙酸銨置于1L容量瓶內,加900mL水溶解,用冰乙酸調節(jié)pH=4.0,加水定容至1L,混勻,經0.45μm微孔濾膜過濾后使用。3.3標準品3.3.1藏花素標準品(C44H64O24,CAS號:42553-65-1),純度≥90.0%。3.3
4、.2藏花酸標準品(C20H24O4,CAS號:27876-94-4),純度≥90.0%。3.4標準溶液配制3.4.1藏花素標準儲備液:準確稱取5.00mg(精確至0.01mg)藏花素標準品,用甲醇溶解,轉移到10mL容量瓶中,用甲醇定容,混勻,藏花素濃度為0.5mg/mL,于4℃保存。3.4.2藏花酸標準儲備液:準確稱取1.00mg(精確至0.01mg)藏花酸標準品,用甲醇溶解,轉移到10mL容量瓶中,用甲醇定容,混勻,藏花酸濃度為0.1mg/mL,于4℃保存。3.4.3藏花素、藏花酸混合標準曲線工作液:分別均吸取
5、藏花素標準儲備液、藏花酸標準儲備液0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶中,用甲醇定容,混勻,藏花素系列標準工作液濃度分1GB5009.149—2016別均為2.5μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL,藏花酸系列標準工作液濃度分別均為0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL,于4℃保存。4儀器和設備4.1高效液相色譜儀,配置可見檢測器。4.2分析天平:感量為0.01mg和0.01g。4.3離心機:轉速≥500
6、0r/min。4.4酸度計。4.5超聲波清洗儀。4.6食品粉碎機。4.7有機相型微孔濾膜:孔徑0.45μm。5分析步驟5.1試樣制備及保存5.1.1液體樣品將飲料、酒類、醬油等樣品搖勻分裝,密閉常溫或冷藏保存。5.1.2半固態(tài)樣品對果凍等樣品取可食部分勻漿后,攪拌均勻,分裝,密閉冷藏或冷凍保存。5.1.3固體樣品餅干、糕點、熟肉制品、可可制品等低含水量樣品,經高速粉碎機粉碎、分裝,于室溫下避光密閉保存。5.2試樣處理5.2.1液體樣品稱取2g(精確至0.01g)均勻試樣(若試樣中含二氧化碳應先超聲除去)置于燒杯中,
7、用適量甲醇溶解并轉移至25mL容量瓶中,加甲醇定容,搖勻。吸取1mL溶液過0.45μm有機濾膜,待測。5.2.2半固體試樣及固體試樣稱取2g(精確至0.01g)均勻試樣于50mL離心管中,準確量取25mL甲醇溶液加入其中,超聲20min后渦旋2min,4000r/min離心10min,吸取1mL上清液過0.45μm有機濾膜,待測。5.2.3醬油稱取1g(精確至0.01g)均勻試樣置于燒杯中,用適量甲醇溶解并轉移至50mL容量瓶中,加甲醇定容,搖勻。吸取1mL溶液過0.45μm有機濾膜,待測。注:5.2過程應在避免強
8、光照射的環(huán)境下進行。5.3儀器參考條件儀器參考條件列出如下:2GB5009.149—2016a)色譜柱:C18色譜柱,柱長250mm,內徑4.6mm,粒徑5μm,或同等性能的色譜柱;b)流動相:A:乙酸-乙酸銨緩沖溶液,B:乙腈,梯度洗脫見表1;c)進樣量:10μL;d)流速:1.0mL/min;e)檢測波長:440nm。表1流動相及梯度洗脫條件時間流速流動
