GBT22400-2008-原料乳中三聚氰胺快速檢測　液相色譜法.pdf

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1、ICS67.100C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T22400—2008原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法RapiddeterminationofmelamineinrawmilkHighperformanceliquidchromatographymethod2008-10-15發(fā)布2008-10-15實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布食品伙伴網(wǎng)http://www.foodmate.netGB/T22400—2008前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國計(jì)量科學(xué)研究院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國儀器分析測試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位

2、：中國計(jì)量科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：陜西出入境檢驗(yàn)檢疫局、中國人民解放軍總醫(yī)院、北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心、北京理工大學(xué)、北京出入境檢驗(yàn)檢疫局、北京大學(xué)、北京市營養(yǎng)源研究所、軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院、北京科技大學(xué)、清華大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李紅梅、張慶合、湯樺、何雅娟、全燦、李秀琴、黃挺、蘇福海、戴新華、馬康、李曉敏、宋德偉、徐蓓。I食品伙伴網(wǎng)http://www.foodmate.netGB/T22400—2008原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液相色譜法快速檢測原料乳中三聚氰胺的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于原料乳，也適用于不含添加物的液態(tài)乳制品。本標(biāo)準(zhǔn)

3、定量檢測范圍為0.30mg/kg～100.0mg/kg，方法檢測限為0.05mg/kg。注：當(dāng)原料乳中三聚氰胺的含量大于100.0mg/kg時(shí)，具體操作方法見6.2.2.3.2。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2

4、部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法3原理用乙腈作為原料乳中的蛋白質(zhì)沉淀劑和三聚氰胺提取劑，強(qiáng)陽離子交換色譜柱分離，高效液相色譜-紫外檢測器/二極管陣列檢測器檢測，外標(biāo)法定量。4試劑和材料除另有說明外，所用試劑均為分析純或以上規(guī)格，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1乙腈（CH3CN）：色譜純。4.2磷酸（H3PO4）。4.3磷酸二氫鉀（KH2PO4）。4.4三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（C3H6N6）：純度大于或等于99%。4.5三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1.00×103mg/L。稱取100mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（準(zhǔn)確至0.1mg），用水完全

5、溶解后，100mL容量瓶中定容至刻度，混勻，4℃條件下避光保存，有效期為1個(gè)月。4.6標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：使用時(shí)配制。4.6.1標(biāo)準(zhǔn)溶液A：2.00×102mg/L。準(zhǔn)確移取20.0mL三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.5），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.6.2標(biāo)準(zhǔn)溶液B：0.50mg/L。準(zhǔn)確移取0.25mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A（4.6.1），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.6.3按表1分別移取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液A（4.6.1）于容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。按表2分別移取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液B（4.6.2）于容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。1食品伙伴網(wǎng)http://

6、www.foodmate.netGB/T22400—2008表1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制（高濃度）標(biāo)準(zhǔn)溶液A體積（mL）0.100.251.001.255.0012.5定容體積（mL）10010010050.050.050.0標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度（mg/L）0.200.502.005.0020.050.0表2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制（低濃度）標(biāo)準(zhǔn)溶液B體積（mL）1.002.004.0020.040.0定容體積（mL）100100100100100標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度（mg/L）0.0050.010.020.100.204.7磷酸鹽緩沖液：0.05mol/L。稱取6.8g磷酸二氫鉀（4.3）（準(zhǔn)確至0.01

7、g），加水800mL完全溶解后，用磷酸（4.2）調(diào)節(jié)pH至3.0，用水稀釋至1L，用濾膜（4.9）過濾后備用。4.8一次性注射器：2mL。4.9濾膜：水相，0.45μm。4.10針式過濾器：有機(jī)相，0.45μm。4.11具塞刻度試管：50mL。5儀器5.1液相色譜儀：配有紫外檢測器/二極管陣列檢測器。5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3pH計(jì)：測量精度±0.02。5.4溶劑過濾器。6測定步驟6.1試樣的制備稱取混合均勻的15g原料乳樣品（