分析式樣的采集和制備

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1、第二章分析試樣的采集與制備本章的基本要求:通過學(xué)習(xí)，掌握試樣的采集，制備，分解，試樣測定前的預(yù)處理。定量分析的幾個步驟:試樣的采集→試樣的制備→試樣的分解→試樣測的前的預(yù)處理→試樣的分析與測定→分析結(jié)果的計算和評價。一、試樣的采集和制備試樣的采集是指從大批物科中采取少量的樣本作為原始的試樣。原始試樣在經(jīng)過加工處理后用于分析，其分析結(jié)果被視為反應(yīng)原料的下面是各類試樣的分類以及取樣方法、適用范圍、實例:試樣取樣方法實例制備適用范圍固體試樣粉碎、過篩、混勻、縮分，得到少量試樣，烘干保存于干燥器重備用。有隨機(jī)采樣法、判斷采樣法、系統(tǒng)采樣法。土壤樣品的

2、取樣、沉積物的取樣、金屬樣品的取樣粉碎、過篩混合語縮分固體；各種組成不均勻的物料，如礦石、煤炭、廢渣、土壤等。液體試樣液體試樣取樣一般用取樣器：多為塑料或玻璃瓶，如果能檢測為有機(jī)物時，，宜用玻璃器皿。對于水樣：（1）根據(jù)水的種類：天然水、用水，排放水；（2）根據(jù)分析項目要求；（3）采樣多邊性；（4）采樣的保存和預(yù)處理?；靹蚝笕ド倭糠治黾纯?。液體：主要包括水樣，以及各種流體物質(zhì)。氣體試樣1、用泵將氣體充入取樣容器；2、固體吸附劑采樣；3、大氣試樣（直接法或濃縮法取樣）4、采集氣體裝置儀器：小型氣體吸收管、小型沖擊式積塵器。靜態(tài)氣體試樣：直接采樣

3、；用換氣或減壓的方法將氣體試樣直接裝入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接與氣體分析儀連接?；靹蚝笕∩倭糠治黾纯?。。大氣、以及實驗室制備的各種氣體、汽車尾氣。生物試樣采樣需要選取適當(dāng)?shù)牟课缓蜕L階段，具有實時性和部位典型性；鮮樣分析樣品應(yīng)立即進(jìn)行處理和分析；干燥冷凍法。動物的尿液、血液、胃液、膽汁乳液，糞便等。干樣分析時，需要將試樣風(fēng)干或烘干后粉碎，后過篩備用。植物試樣、動物試樣二、試樣的分解下面是幾種常見的分解方法：溶解法定義：采用適當(dāng)?shù)娜軇⒃嚇尤芙庵瞥扇芤?，此方法比較簡單、快速。熔融法定義：指將試樣與酸性固體溶劑混合，在高溫下讓其進(jìn)行分解反應(yīng)，使欲

4、測組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩岬幕衔?。熔融法分解能力?qiáng)，分為酸熔法和堿熔法。半融法定義：半融法又稱為燒結(jié)法，在低于熔點的溫度下，是試樣與溶劑發(fā)生反應(yīng)。與熔融法相比，溫度較低，加熱時間長，不宜破壞，不需要貴金屬。干式灰化法適于分解有機(jī)物和生物試樣，以便測定其中的金屬元素硫及鹵素的含量。優(yōu)點：不需加入或只加入少量試劑，避免外部引入的雜質(zhì)，而且方法簡單。缺點：因少數(shù)元素?fù)]發(fā)及器皿壁粘附金屬而造成損失。濕式消化法酸混合物與試樣一起置于克氏燒瓶內(nèi)，在一定溫度下進(jìn)行煮解，其中硝酸能破壞大部分有機(jī)物。優(yōu)點：速度快缺點：因加入試劑而引入雜質(zhì)，因此，應(yīng)盡可能使用高

5、純度的試劑微波輔助消解法除在常溫和一般加熱條件下分解試樣外，也可采用微波輔助分解。定義：是利用試樣和適當(dāng)?shù)娜軇┪瘴⒉墚a(chǎn)生熱量加熱試樣，同時微波產(chǎn)生的交變磁場是介質(zhì)分子極化，極化分子在高頻交替排列導(dǎo)致分子高速振蕩，使分子獲得高的能量。1.常見的酸堿溶劑為:鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸、混合酸、氫氧化鈉和氫氧化鉀?；旌纤釣榱蛩岷土姿嵋约傲蛩岷拖跛嵋约胞}酸和過氧化氫以及濃硫酸和高氯酸。溶劑特點用途注意事項鹽酸方法簡單，快速氫以前的鐵、鈷、鎳、鉻、鋅等活潑金屬、金屬氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、磷酸鹽和多種硫化物。是一些氧化物性礦物（軟錳礦

6、、鉛丹、赤鐵礦）的良好溶劑。生成氯化物在加熱時易揮發(fā)而造成損失硝酸兼有酸性和氧化性兩重作用、溶解能力強(qiáng)而快速。除鉑、金和某些稀有金屬它能容幾乎所有金屬及其合金、大多數(shù)氧化物、氫氧化物、幾乎所有流的氧化物。但鋁、鉻、鐵會產(chǎn)生頓化現(xiàn)象硫酸熱的既有強(qiáng)氧化性除Ba、Sr、ca、pb外所有金屬在加熱過程中冒白煙（二氧化硫、）要停止加熱。磷酸中強(qiáng)酸，很強(qiáng)的配位能力、能溶解它酸不容的礦石、硅酸鹽礦物幾乎所有金屬加熱過程溫度不宜過高、時間不宜過長高氯酸加熱情況下接近沸點是具有強(qiáng)氧化性、脫水性用來分解不銹鋼、鐵合金、、鉻礦石、鎢礦石等。熱時避免與有機(jī)物接觸，一

7、面爆炸。氫氟酸有很強(qiáng)的配位能力，分解硅酸鹽，與As、B、Te、Al、Ti、W、Nb形成揮發(fā)氟化物或絡(luò)合物、也可用于分解As、B、Te、Fe。HF對人體有害，注意使用安全?；旌纤崃蛩?磷酸比單一酸具有更強(qiáng)的溶解能力強(qiáng)酸性，一定的配位能力沸點高，分解高合金鋼、低合金鋼、鐵礦、鈦礦以及鈮、鎢、鉬礦石。硫酸-硝酸氧化性，分解銅和銅合金濃硫酸-高氯酸強(qiáng)氧化性分解鎵、鉻礦石親氧化鈉和親氧化鉀兩性金屬鋁、鋅及其合金氧化物、氫氧化物。稀得可溶、/硫代硫酸鈉，硫酸氫鉀用于分解氧化鋁、氧化鐵、氧化鉻、、鈦鐵礦、鉻礦中性耐火材料、堿性耐火材料。熔融時不超過溫度50

8、0、水溶少加酸銨鹽混合劑溶解能力強(qiáng)，分解能力快，氟氫化鉀具有絡(luò)合能力碳酸納，碳酸鉀分解硅酸鹽和硫酸鹽四.測定前的預(yù)處理1試樣的狀態(tài)根據(jù)分析方法和測試項目的要求，將試